Page 1103 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 1103
盐酸格拉司琼 中 国 药 典 2015年版
索 他 洛 尔 溶 解 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，滤 过 ，取 滤 液 作 为 供 试 盐酸格拉司琼
品 溶 液 ；另 取 盐 酸 索 他 洛 尔 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀
释 制 成 每 l m l 中 含 2 m g 的 溶 液 ，照 薄 层 色 谱 法 （通 则 Yansuan Gelasiqiong
0502)试 验 ，取 上 述 两 种 溶 液 各 10M 1，分 别 点 于 同 一 硅 胶
G F 254薄 层 板 上 ，以 甲 醇 -三 氣 甲 烷 （3 : 7 ) 为 展 开 剂 ，展开 Granisetron Hydrochloride
后 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （2 5 4 n m ) 下 检 视 。供 试 品 溶 液 所 显
主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 ch3
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶液 主 峰 的 C 18H 24N 40 ? HCl 348. 87
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 本 品 为 1-甲基-iV-[9-甲基-桥-9-氮 杂 双 环 [3，3 ，1]壬 烷 -
3-基 ]-1 吲 唑 -3-甲 酰 胺 盐 酸 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含
(3)取 溶 出 度 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 可 见 分 光 光 度 C 18H 24N 40 ? HCl应为 98. 0 % ? 102. 0 % 。
法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 2 8 m n 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 甲 醇 中 略 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 ；在
以上（1)、（2)两 项 可 选 做 一 项 。 0. lmol/L盐 酸 溶 液 中 略 溶 。
【检査 】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品
酸 索 他 洛 尔 5 0 m g ) ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 含 量 测 定 项 下 稀 释 溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间
溶 剂 使 盐 酸 索 他 洛 尔 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取续 一致。
滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 稀 释 溶 剂 定 量 稀 (2)取 本 品 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每
释 制 成 每 l m l 中 含 盐 酸 索 他 洛 尔 1 0 @ 的 溶 液 ，作 为 对 照 l m l 中 约 含 10叫 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则
溶 液 。照 盐 酸 索 他 洛 尔 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ，供 试品 0401)测 定 ，在 3 0 2 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 5 1 n m 的
溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 波长处有最小吸收。
照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 6 倍 （0. 3 % ) ; 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图谱 应与 对 照 的 图谱 (光 谱 集 1027
得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （0. 5 % ) 。 图 ）一 致 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 (4)本 品 显 氣 化 物 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301)。
第 二 法 ），以 水 900ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依法 【检査 】 酸 度 取 本 品 0. 10g，加 水 10ml溶 解 后 ，依法测
操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用水 定 （通 则 0631),p H 值 应 为 4. 0?6. 5 。
定 量稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 索 他 洛 尔 10叫 的 溶 液 ，照紫 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 10g，加 水 10ml使 溶 解 ，
外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 228 n m 波 长 处 测 定 吸 光 溶液应澄清无色。
度 ；另 取 盐 酸 索 他 洛 尔 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 硫 酸 鼓 取 本 品 1. 0 g ，依 法 检 査 （通 则 0 802) ，与 标 准
释制 成 每 l m l 中 约 含 10叫 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 硫 酸 钾 溶 液 2. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深
出 量 。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ，应 符 合 规 定 。 (0. 02% ) 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
【含 量 测定】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 适 量 ，加流动
适 量 （约 相 当 于 盐 酸 索 他 洛 尔 5 0 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 S p g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照
稀 释 溶 剂 [水 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 0)-乙 腈 （79 : 21)] 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液
使 盐 酸 索 他 洛 尔 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 各 20M 1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱图至 主 成 分 峰 保 留 时
续 滤 液 适 量 ，用 稀 释 溶 剂 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积
0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 盐 酸 索 他 洛 尔 含 量 测 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0% ) 。
定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 干燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重量不得
【类别 】 同 盐 酸索 他 洛 尔 。 过 0. 5 % (通则 0831)。
【规格】 80mg 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。 渣 不 得 过 0. 1% 。
重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
1056 0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
