Page 1098 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5卩1，分 别 点 于 同 一 硅 胶
G F 2 54 薄 层 板 上 ，以 三 氣 甲 烷 - 甲 醇 - 氣 制 氣 化 铵 试 液
( 6 : 4 : 1)为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （2 5 4 m n ) 下
检 视 ，供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应 与 对 照 品 溶
液 主斑点的位置和颜色相同。
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液 主 峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)取 本 品 的 内 容 物 适 量 ，加 0. lmol/L盐 酸 溶 液 溶 解 并
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 洛 美 沙 星 5Mg 的 溶 液 ，照紫外-可见
分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 8 7 n m 的 波 长 处 有 最 大
吸收。
(4)取 本 品 细 粉 适 量 ，加 水 振 摇 ，滤 过 ，滤液显氣化物鉴别
(1)的反应（通 则 0301) 。
以上（1)、（2)两 项 可 选 做 一 项 。
【检 査 】 有 关 物 质 取 装 量 差 异 项 下 内 容 物 ，精 密 称 取
适 量 ，加 含 量 测 定 项 下 的 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约
含 洛 美 沙 星 1. O m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；
照盐酸 洛 美 沙 星 项 下的 方 法测 定。单 个 杂 质 峰 面积不 得 大于
对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0% ) ，各 杂质 峰面 积的 和不 得大 于对 照
溶 液 主 峰 面 积 的 1.5倍 （1.5% ) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9— 1000)为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟
100转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精密量取
续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约含 洛美 沙
星 5Mg 的 溶 液 ，摇 匀 ，照紫外-可见 分光 光 度 法 （通 则 0401) ，在
2 8 7 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 精 密 称 取 洛 美 沙 星 对 照 品 适
量 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5Mg 的溶
液 ，同 法 测 定 ，计 算 出 每 粒 的 溶 出 量 ，限 度 为 标 示 量 的 80% ，应
符合规定。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103)。
【含量测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，研
细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 洛 美 沙 星 0. lg) ，加 流 动 相 溶
解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 洛 美 沙 星 0. l m g 的 溶 液 ，
摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 盐 酸 洛 美 沙 星
项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
【类 别 】 同 盐 酸 洛 美 沙 星 。
【规 格 】 按 C 17H 19F 2N 3〇3 计 （1)0. lg (2)0. 2g
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
盐酸柔红霉素
盐酸柔红霉素
Yansuan Rouhongmeisu
Daunorubicin Hydrochloride
nh2
C 27H 29N O 10 ? HCl 563.98
本 品 为 10-[(3-氣 基 -2，3 ，6-二 去 氧 基 -a -L-来苏己卩比喃
基 ）氧]-7，8 ，9 ，10-四氢-6，8 ，11-三 羟基 -8-乙酰基-1-甲氧基-5，
12-萘 二 酮 的 盐 酸 盐 。按 无 水 与 无 溶 剂 物 计 算 ，含 柔 红 霉 素
( C ^ H m N O k ))不得少于 88. 9% 。
【性 状 】 本 品 为 橙 红 色 结 晶 性 粉 末 ；有 引 湿 性 。
本 品 在 水 或 甲 醇 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在 丙 酮 中 几 乎
不溶。
【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)取 本 品 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 中 约 含 20Mg 的 溶 液 ，照紫
外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 34nm、25 2nm、
2 9 0 n m 、480nm、4 9 5 n m 与 5 3 2 n m 的 波长 处有 最大 吸收。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 323
图）一 致 。
(4)取 本 品 1 0 m g ，加 硝 酸 0. 5 m l 使 溶 解 ，加 水 0. 5ml，火焰
灼 烧 2 分 钟 ，放 冷 ，滴 加 硝 酸 银 试 液 ，即 生成 白色 凝乳 状沉 淀。
【检 査 】 结 晶 性 取 本 品 少 许 ，依 法 检 查 （通 则 0981) ，应
符合规定。
酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 5 m g 的 溶 液 ，依法
测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 4. 5?6. 5。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 l . O m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，
用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10Mg 的 溶 液 ，作为对
照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液
与 对 照 溶 液 各 10M1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主
成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，
单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1.5倍
(1. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的
2. 5 倍 （2. 5 % ) 。
残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. 2g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精 密
加 水 5 m l 使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;分 别 精 密 称 取 甲 醇 、
乙 醇 、丁 醇 、丙 酮 与 三 氣 甲 烷 各 适 量 ，用 二 甲 基 亚 砜 定 量 稀 释
制 成 各 自 的 贮 备 液 ，分 别 精 密 量 取 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制成每
l m l 中 含 甲 醇 和 乙 醇 各 10叫 、丁 醇 0. 2 m g 、丙 酮 20Mg 与三氣
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