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中 国 药 典 2015年版                                          盐酸洛非西定片

按 干 燥 品 计 算 ，含 C ? H 12C12N 20 ? H C l 不 得 少 于 99.0% 。                    盐酸洛非西定片
      【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
      本 品 在 水 或 乙醇 中 易溶 ，在 三 氣 甲 烷 中 微 溶 ，在丙酮中极                              Yansuan Luofeixiding Pian

微 溶 解 ，在 乙 醚 中 几 乎 不 溶 。                                           Lofexidine Hydrochloride Tablets
      熔 点 本 品 的 熔点 （通 则 0612)为 224?2 2 9 1 。
      【鉴别】 （1)取 本 品 约 l m g ，加 水 2 m l 溶 解 后 ，加新制的            本品含盐酸 洛非 西定（C ? H 12C12N 2〇 ? H C l )应为标示量
                                                        的 90. 0 % ?110. 0 % 。
5 % 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 溶 液 1ml，氢 氧 化 钠 试 液 2 m l 与碳酸氢钠
lg，振 摇 ，溶 液 即 变 为 紫 色 ，放 置 后 颜 色 加 深 。                        【性状】 本 品 为 白 色 片 。
                                                              【鉴别】 （1)取 本 品 1 0 片 ，研 细 ，加 水 10ml，搅 拌 均 匀 ，
      (2)取 本 品 适 量 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 中 含 2 m g 的供试品    超 声 约 5 分 钟 使 盐 酸 洛 非 西 定 溶 解 ，滤 过 ，将 滤 液 移 至 分 液
溶 液 ；另 取盐酸洛非 西 定 对 照品 适量 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 中含          漏 斗 中 ，用 浓 氨 溶 液 调 至 碱 性 ，加 三 氣 甲 烷 20ml，振 摇 提 取 ；
2 m g 的 对照品溶液。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸取上            分 取 提 取 液 ；蒸 干 三 氣 甲 烷 ，残 渣 加 甲 醇 l m l 溶 解 ，作 为 供
述 两 种 溶 液 各 10/xl，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以无水乙       试 品 溶 液 ；另 取 盐 酸 洛 非 西 定 对 照 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释
醇-三氣甲烷-浓 氨 试 液 （70 * 50 : 2)为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置        制 成 每 l m l 中 约 含 2 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照薄层
                                                        色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各
碘 蒸 气 中 显 色 。供试 品溶液 所显主 斑 点的 位置 和颜 色应 与对                lOfxl，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G F 254薄 层 板 上 ，以 无水 乙醇-三氯
照品溶液的主斑点相同。                                             甲烷-浓 氨 试 液 （70 : 50 ：2) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫外
                                                        光 灯 （25 4 n m ) 下 检 视 ，再 喷 以 稀 碘 化 铋 钾 试 液 显 色 。供试
      (3)本品的红外光吸 收图 谱应 与对 照的图谱 （光 谱 集 1025              品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑
                                                        点一致。
图）一 致 。                                                       (2)取 点 样 后 剩 余 的 供 试 品 溶 液 ，加 水 1ml，摇 匀 ，加新制
      (4)本品的水溶液显氣 化物 鉴别 （1)的 反应（通 则 0301)。              的 5 % 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 溶 液 1ml，氢 氧 化 钠 试 液 2 m l 与碳酸氢
      【检査】 酸 度 取 本 品 0. 10g，加 水 10ml使 溶 解 ，依法测          钠 lg，振 摇 ，溶 液 即 变 为 紫 色 ，放 置 后 颜 色 加 深 。
                                                              (3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的
定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 5.0?6. 5。                        保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
      溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 0. 10g，加 水 10ml使 溶 解 ，溶液应             【检査】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，研 细 ，用水定量转移
                                                        至 10ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作为
澄清。                                                     供 试 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，依 法 测 定 含 量 。应符
      有 关 物 质 取本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含    合 规 定 （通 则 0941) 。
                                                              溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
0. 5 m g 的 溶液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 1ml，置 100ml量瓶     第 三 法 ），以 水 150ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 3 5 转 ，依法
                                                        操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 5ml，滤 过 ，取续滤液作为供试品溶
中 ，用流动相稀释至刻度，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。另取盐酸洛非                   液 ；另 取 盐 酸 洛 非 西 定 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀
西 定 约 25mg，置 50ml量 瓶 中 ，加 流 动 相 30ml，置 热 水 浴 （70?       释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. 3 ^ g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照含
80°C)中 放 置 2 小 时 ，并 时 时 振 摇 ，取 出 放 冷 ，用流动 相 稀 释 至       量测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液
                                                        各 2(^1，注 人 液相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按外 标法以峰面积计
刻 度 ，摇 勻 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则        算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 0 % ，应 符 合 规 定 。
0512)试 验 ，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0. 27% 磷酸                         其 他 应符 合片剂项 下有 关的各项 规定（通 则 0101)。
二氢钾溶液-甲醇(35 : 65)为流动相;检 测 波 长 为 210nm。取系                      【含量瀏定】 照 髙 效液相色谱法(通 则 0512)测 定 。
统 适 用 性 溶 液 10#，注人液相色谱仪，洛非西定峰的保留时间约
为 8 分 钟，理论板数按洛非西定峰计算不低于2000，相对保留时                             色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用辛烷基硅烷键合硅胶为
间 约 1.65的杂质峰与主成分峰的分离度应大于6。精密量取供                         填 充 剂 ，0.02mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值为
试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 lOfxl，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱 图     3.2)-乙 腈（4 : 1)为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 21 0nm，理 论 板 数 按
至主成分峰保留时间的3 倍 。供试品溶液的色谱图中如有杂质                           洛非西定峰计 算不 低于 1000。
峰 ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1. 0% ) 。
                                                              测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
      干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得           (约 相 当 于 盐 酸 洛 非 西 定 0. 2 m g ) ，置 10ml量 瓶 中 ，加 水 5ml，
过 0. 5 % (通则 0831)。                                     超 声 约 1 0 分 钟 使 盐 酸 洛非 西 定 溶解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，

      【含量测定】 取 本 品 约 0.2g，精 密 称 定 ，加 乙 醇 7 0 m l 使                                                                          1047
溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用 乙 醇 制 氢 氧 化 钾 滴 定 液
(0. lmol/L)滴 定 ,并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lml
乙 醇 制 氢 氧 化 钾 滴 定 液 （0. lmol/L)相 当 于 2 9 . 5 6 m g 的
C h H 12C12N 20 ? H C l 。

      【类别】 抗 高 血 压 药 。
      【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
      【制剂】 盐酸洛非西定片
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