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中 国 药 典 2015年版 盐酸洛美沙星
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 在 4 5 0 n m 的波 长处 测 定 吸 光度 ，均 不 得 过 0. 25。
为 填 充 剂 ；以 o. O l m o l / L硫 酸 氢 四 丁 基 铵 溶 液 -乙腈-甲醇
(63 : 26 : 11)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 2 0mn 。理 论 板 数 按 盐 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 含 量 测 定 项 下 的 流 动 相 溶 解
酸 洛 哌 丁 胺 峰 计 算 不 低 于 3000。 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l . O m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;
精 密 量 取 适 量 ，用 含 量 测 定 项 下 的 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每
测 定 法 取 本 品 5 粒 ，将 内 容 物 与 囊 壳 置 同 一 具 塞 锥 形 l m l 中 约 含 1 0 # 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。精密 量 取 对 照 溶 液
瓶 中 ，精 密 加 甲 醇 100ml，振 摇 3 0 分 钟 ，离 心 5 分 钟 ，转速为每 适 量 ，用 含 量 测 定 项 下 的 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
分 钟 3500转 ，取 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20/il注入 0.2pg的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通则
液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 洛 哌 丁 胺 对 照 品 适 量 ，精 0512)测 定 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以戊烷磺酸
密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 含 O . l m g 的溶 钠 溶 液 (取 戊 烷 磺 酸 钠 1. 5g，磷 酸 二 氢 铵 3. 5g，加 水 950ml使
液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0，用 水 稀 释 至 1000ml)为流动
相 A ，甲 醇 为 流 动 相 B 。按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 。检测波
【类别】 同盐酸洛 哌丁 胺。 长 为 28 7 m n ，流 速 为 每 分 钟 1.2ml。取 洛 美 沙 星 对 照 品 约
【规格】 2mg 2 5 m g ，加 3 0 % 过 氧 化 氢 溶 液 l m l 使 溶 解 ，用 含 量 测 定 项 下 的
【贮藏】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，水 浴 加 热 2 小 时 ，
冷 却 ，得 含 相 对 保 留 时 间 约 0 . 8 和 1. 1 的 两 个 杂 质 的 溶 液 ，取
盐酸洛美沙星 此 溶 液 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，洛 美 沙 星 峰 保 留
时 间 约 为 9 分 钟 ，相 对 保 留 时 间 约 0 . 8 处 杂 质 峰 与 洛 美 沙 星
Yansuan Luomeishaxing 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 2.0，相 对 保 留 时 间 约 1. 1 处 杂 质 峰 与
洛 美 沙 星 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。取 灵 敏 度 溶 液 20m1注
Lomefloxacin Hydrochloride 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，主 成 分 峰 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于
10。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 20卩1，分别注 人液
oo
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，
C 17H 19F2N 30 3 ? HCI 387.81 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍
本 品 为 （±)-l-乙基-6 ，8-二氟-1，4-二氢-7-(3-甲基-1-哌嗪 (0.5% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
基 )-4-氧代-3-喹 啉 竣 酸 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 洛 美 沙 星 (1.0% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主 峰 面 积 的
(C17H 19F 2N 30 3)不得少于 89.2% 。 峰忽略不计。
【性状】 本品为白 色 或 类 白 色结 晶 性 粉 末 ；几 乎 无 臭 。
本 品 在 水 中 微 溶 ，在 甲 醇 和 乙 醇 中 几 乎 不 溶 ；在氢氧化钠 时 间 （分 钟 ） 流 动 相 A (% ) 流 动 相 B (% )
试 液 中 易 溶 ，在 稀 盐 酸 中 极 微 溶 解 。 0 65 35
【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶 65 35
液主峰的保留时间应与对照品溶液的主峰保留时间一致。 15 55 45
( 2 ) 取 本 品 ，加 0 . l m o l / L 盐 酸 溶 液 制 成 每 l m l 中约含 20 55 45
5/xg的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 26 65 35
287nm的波长处有最大吸收。 27 65 35
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 650 37
图）一 致 。
(4)本 品 的 水溶液显氣 化物 鉴别（1)的反应（通 则 0301)。 干 燦 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得
【检查】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 5 m g 的溶 过 0. 5 % (通则 0831)。
液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 3. 5?4. 5。
溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 5 份 ，分 别 加 水 制 成 每 l m l 中约 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og,置 铂 坩 埚 ，依 法 检 査 （通则
含 5 m g 的 溶 液 ，溶 液 应 澄 清 ；如 显 浑 浊 ，与 2 号浊度标准液(通 0841)，遗 留 残 渣 不 得 过 0.1% 。
则 0902第 一 法 ）比较 ，均 不 得 更 浓 。
吸 光 度 取 本 品 5 份 ，分 别 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 霣 金 属 取 炽 灼 残 淹 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则
l m l 中 含 5 m g 的 溶 液 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ， 0821第 二 法 ），含重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
残 留 溶 剂 取 本 品 约 0.3g，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密
加 0. 8mol/L氢 氧 化 钠 溶 液 3 m l 使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶
液 。精 密 称 取 乙 醚 、无 水 乙 醇 、丙 酮 各 适 量 ，用 0.8mol/L氢氧
化 钠 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 0. 5m g 的 混 合 溶 液 ，精
密 量 取 3ml，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶
剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测 定 。以 100% 二甲基聚硅氧烷
(或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为
50°C，保 持 5 分 钟 ，再 以 每 分 钟 10°C的 速 率 升 温 至 150°C;进
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