Page 1091 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

盐酸美克洛嗪片
上 ，以二氯甲烷-甲苯-甲醇-浓 氨 溶 液 （60 ：30 ：5 ：0.5)为展
开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 稀 碘 化 铋 钾 试 液 。供 试 品 溶 液 如 显 杂
质 斑 点 ，与 对照 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ，不 得 更 深 。
水 分 取 本 品 ，照水分测 定法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
含 水 分 不 得 过 5.0% 。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0 . 1 % (通 则 0841)。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.2g，精 密 称 定 ，加 三 氯 甲 烷
50ml 溶 解 ，加 冰 醋 酸 50ml、醋 酐 5 m l 与 醋 酸 汞 试 液 10ml，照
电位滴定法（通 则 0701)，用 高 氯 酸 滴 定 液 （O.lmol/L)滴 定 ，
并将滴 定 的 结 果用 空白 试验 校 正 。每 lml髙氣酸滴定液
(0. lmol/L)相当于 23. 19mg 的 C 25H 27C1N2 ? 2 H C 1 。
【类别】 抗 组 胺 药 。
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂】 盐酸美克洛嗪片
盐酸美克洛嗪片
Yansuan Meikeluoqin Pian
Meclozine Hydrochloride Tablets
本 品 含 盐 酸 美 克 洛 嗪 （C 25H 27C1N2 ? 2 H C 1 )应 为 标 示 量 lml，置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为对照
的 90. 0 % ?110. 0% 。
【性状】 本品为 微 黄 色 至 淡 黄 色 片 。
【鉴别】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 美 克 洛 嗪
2 0 m g ) ，加 乙 醇 适 量 ，振 摇 使 盐 酸 美 克 洛 嗪 溶 解 ，用 乙 醇 稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 0. O l m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 滤液 照紫外-可
见 分 光 光 度 法 （通 则 0402)测 定 ，在 2 3 0 n m 的 波 长 处 有 最 大
吸收。
(2)取 本 品 1 5 片 ，研 细 ，用 三 氯 甲 烷 研 磨 提 取 三 次 ，滤 过 ，
滤 液 置 水 浴 上 蒸 干 后 ，置 105°C干 燥 1 小 时 ，取 残 渣 约 2 5 m g ，
加 水 溶 解 后 ，显氯化 物鉴别（1)的反应（通 则 0301) 。
【检査】 应符合片剂项下有关的各项规定(通 则 0101)。
【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取适
量 （约 相 当 于 盐 酸 美 克 洛 嗪 0. 2g)，置 分 液 漏 斗 中 ，加 水 50ml，
振 摇 ，分 别 用 三 氣 甲 烷 50ml、2 0 m l 与 2 0 m l 提 取 3 次 ，合并三
氯 甲 烷 液 ，置 水 浴 上 蒸 发 至 剩 10? 15ml，放 冷 ，加 冰 醋 酸
15ml、醋 酐 5ml、醋 酸 汞 试 液 5 m l 与 唼 哪 啶 红 指 示 液 2 滴 ，用
高 氣 酸 滴 定 液 (O.lmol/L)滴 定 至 红 色 消 失 ，并 将 滴 定 结 果 用
空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （O.lmol/L) 相 当 于
23. 19mg 的 C 25H 27C1N2 ? 2 H C 1 。
【类别】 同盐酸 美克洛嗪 。
【规格】 25mg
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
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中 国 药 典 2015年版
盐酸美沙酮
Yansuan Meishatong
Methadone Hydrochloride
CH,
C21H27NO ? HCl 345.91
本 品 为 4 ，4-二 苯 基 -6-(二 甲 氨 基 ）-3-庚 酮 盐 酸 盐 。按干
燥 品 计 算 ，含 C 21H 27N O ? H C l 不 得 少 于 98. 5% 。
【性 状 】 本品 为 无 色 结 晶 或 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。
本品 在 乙 醇 或 三 氣 甲 烷 中 易 溶 ，在 水 中 溶 解 ，在乙醚中几
乎不溶。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 1 0 m g ，加 水 2 m l 使 溶 解 ，加甲基橙
指 示 液 2ml，即生成黄色 沉淀。
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则
0402) 。
(3 )本品显 氣化 物的 鉴别反应 （通 则 0301)。
【检 査 】 酸 度 取 本 品 0.20g，加 水 20ml溶 解 后 ，依法测
定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 4. 5?6. 5 。
有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制
成 每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取
溶 液 。照髙效液相色谱法（通 则 0512)试 验 。用十八烷基硅烷
键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -0. 0 2 m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液
(50 : 50)，用 2mol/L 磷 酸 或 2m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H
值 至 5. 5 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 220nm。理 论 板 数 按 美 沙 酮
峰 计 算 不 低 于 3000，美 沙 酮 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合
要 求 。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10M1，分别 注人 液
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供试品
溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶
液 主 峰 面 积 的 0. 1 倍 (0. 1% ) ，各 杂质 峰面 积 的 和 不 得 大 于 对
照溶液主峰面积的0 .3 倍 (0.3% ) 。
干燦 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得
过 0. 5% (通则 0831)。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0 . 1 % (通 则 0841)。
重 金 属 取 本 品 0. 50g，加 水 15ml溶 解 后 ，加醋酸盐缓冲
液 （p H 3. 5)2ml与 水 适 量 使 成 25ml，依 法 检 査 （通 则 0821第
一 法 ），含重 金属 不得 过 百 万 分 之 二 十 。
【含量测定】 取 本 品 约 0. 25g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 40ml
使 溶 解 ，加 醋 酸 汞 试 液 5ml，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用髙
氣 酸滴 定 液 (0. lmol/L)滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校
正 。每 l m l 髙 氣 酸 滴 定 液 （0. lmol/L)相 当 于 34. 5 9 m g 的