Page 1087 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

盐酸美他环素
【检査】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 粒 ，将 内 容 物 倾 人 100ml
量 瓶 中 ，加 乙 醇 5ml，振 摇 使 盐 酸 氟 桂 利 嗓 溶 解 ，加 盐 酸 溶 液
(取 稀 盐 酸 2 4 m l 加 水 至 1000ml)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精
密 量 取 续 滤 液 10ml，置 50ml量 瓶 中 ，加 上 述 盐 酸 溶 液 稀 释 至
刻 度 ，摇 勻 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定
(通则 0941) 。
溶 出 度 取 本 品 1 粒 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通则
0931第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （取 稀 盐 酸 2 4 m l 加 水 至 1000ml)
600ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 1 00转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分
钟 时 ，取 溶 液 10ml，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。照含量
测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度为标 示 量的
8 0 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。
【含量测定】 照高效液相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ，以甲醇-磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 1.36g，加水
溶 解 并 稀 释 成 1000ml,加 三 乙 胺 4ml，用 磷 酸 调 节 p H 值至
3. 5)(75 : 25)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 253nm 。理 论 板 数 按 氟
桂 利 嗪 峰 计 算 不 低 于 3000;氟 桂 利 嗪 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离
度应符合要求。
测 定 法 取 本 品 2 0 粒 ，精 密 称 定 ，计 算 平 均 装 量 ，取内
容 物 ，混 合 均 匀 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 氟 桂 利 嗪
1 0 m g ) ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 乙 醇 10ml，振 摇 使 盐 酸 氟 桂 利
嗪 溶 解 ，加 盐 酸 溶 液 （取 稀 盐 酸 2 4 m l 加 水 至 1000ml) 稀释
至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，
用 上 述 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另取
盐 酸 氟 桂 利 嗪 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 10ml，振 摇 使 溶
解 ，用 上 述 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 氟 桂 利 嗪
lOfxg的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对
照 品 溶 液 各 20^x1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按外
标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类别】 同盐 酸 氟 桂利 嗪。
【规格】 5 m g (按 C 26H 26F2N 2 计 ）
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
盐酸美他环素
Yansuan Meitahuansu
Metacycline Hydrochloride
OH O OH O O
CH3
C 22H 22N 20 8 ? HCI 478.89 0. l m g 的 混 合 溶 液 ，取 20卩1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，土
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中 国 药 典 2015年版
本 品 为 6-亚甲基-4-(一■甲氣基)-3，5 ，10，12，12a-五轻基—i，
11-二氧代-1，4 ，4^，5 ，5^，6 ，11，12^-八氢-并 四苯 甲酰 胺 盐 酸 盐 。
按 干燥品计算，含美他环素( Q 2H 22N 20 8)不 得 少 于 87.0% 。
【性状】 本 品 为 黄 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
本品在水或甲醇中略溶。
【鉴别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l O ^ g 的
溶 液 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 345mn、
_282nm和 2 4 1 n m 的波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 6 4 n m 和 2 2 2 n m 的
波长处有最小吸收。
(3)本 品的红 外光 吸收图谱应与 对照的图 谱(光 谱 集 1026
图）一 致 。
(4)本品的水溶液显氯化物鉴别（1)的反应(通 则 0301)。
【检査】 酸 度 取 本 品 0. lg，加 水 10ml超 声 使 溶 解 后 ，
依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 2. 0 ?3. 0 。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 O.Olmol/L盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精密量
取 适 量 ，用 O.Olmol/L盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
2/ig的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精
密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 2(^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，
记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试品溶液色谱图
中 如有 杂质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
的 1. 2 倍 （1. 2% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的和不 得大 于对 照溶液主 峰
面 积 的 3 倍 （3.0% ) 。
杂 质 吸 光 度 取 本 品 ，加 lmol/L盐酸 甲 醇 溶 液 （1— 100)
溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 I O m g 的 溶 液 ，照紫外-可见
分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 4 9 0 m n 的 波 长 处 测 定 ，吸光度不
得 过 0. 20。
干 燥 失 重 取 本 品 0.2? 0.3g，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减
失 重 量 不 得 过 1 . 5 % (通 则 0831)。
炽 灼 残 瀋 不 得 过 0 . 2 % (通 则 0841)。
【含量测定】 照 髙 效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 醋 酸 盐 缓 冲 液 [0. 2 5 m o l / L 醋 酸 铵 溶 液 -
0. lmol/L乙二胺四醋酸二钠溶液-三 乙 胺 （100 : 10 : 1),用冰
醋 酸 调 节 p H 值 至 8. 3]-乙腈(85 : 15)为 流 动 相 ；柱 温 为 35C;
检 测 波 长 为 280nm。取 土 霉 素 对 照 品 和 美 他 环 素 对 照 品 各 适
量 ，用 O.Olmol/L盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中各含
霉 素 峰 与 美 他 环 素 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 6.0。
测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 O.Olmol/L盐酸溶液
溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，作为供试
品 溶 液 ，精 密 量 取 20M 1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另取美
他 环 素 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试
品 中 C 2 2 H N2 2 2 O 8 的 含 量 。
【类别】 四环素类抗 生 素。