Page 106 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典2015年版
溶解后，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氯 酸 滴 定 液 （O.05mol/L)
滴定至溶液显蓝绿色，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每
l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. 05mol/L ) 相 当 于 22. 0 7 m g 的
C19H 23N 30 2 ?C 4H 40 4 。
【类别】 子 宫 收 缩 药 。
【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在 冷 处 保 存 。
【制剂】 马来 酸麦角新碱注 射液
马来酸麦角新碱注射液
M alaisuan M aijiao Xinjian Zhusheye
Ergometrine Maleate Injection
本 品 为 马 来 酸 麦 角 新 碱 的 灭 菌 水 溶 液 。含 马 来 酸 麦 角 新
碱(C19H 23N 30 2 ?C 4H 40 4)应 为 标 示 量 的 90. 0 % ? 110. 0 % 。
【性状】 本 品 为 无 色 或 几 乎 无 色 的 澄 明 液 体 ，微 显 蓝 色
荧光。
【鉴别】 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 马 来 酸 麦 角 新 碱
0.5mg)，加 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 试 液 2 m l ，5 分 钟 后 ，显 深 蓝 色 。
【检查】 p H 值 应 为 3. 0 ?5. 0(通 则 0631) 。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0102) 。
【含量测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 马 来 酸 麦 角
新 碱 1. 5 m g ) ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量
取 lml，置 具 塞 刻 度 试 管 中 ，精 密 加 1 % 酒 石 酸 溶 液 l m l 与对
二甲氨基苯甲醛试液4 m l ，摇 匀 ，静 置 5 分 钟 ，照 紫 外 -可 见 分
光光度法（通 则 0 4 0 1 ) ，在 5 5 0 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另
取 马 来 酸 麦 角 新 碱 对 照 品 约 1 5 m g ，精 密 称 定 ，置 2 5 0 m l 量
瓶 中 ，加 水 适 量 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 。计
算 ，即 得 。
【类别】 同 马 来 酸 麦 角 新 碱 。
【规格】 （l)lml : 0. 2m g (2)lml : 0. 5m g
【贮藏】 遮 光 ，密 闭 ，在 冷 处 保 存 。
马来酸依那普利
M alaisuan Yinapuli
Enalapril Maleate
C 20 H 28N 2O 5 ?C 4H 4O 4 492. 52 要 求 。再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱
本 品 为 N- [ (S) -1-乙 氧 羰 基 -3-苯 丙 基 ]-L-丙 氨 酰 -L-脯氨
酸 顺 丁 烯二 酸盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 c m h 28n 2o 5 ?C 4H 40 4
不得少于98.5% 。
马来酸依那普利
【性 状 】 本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭，微有引湿性。
本 品 在 甲 醇 中 易 溶 ，在 水 中 略 溶 ，在 乙 醇 或 丙 酮 中 微 溶 ，
在三氯甲烷中几乎不溶。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 5 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为
-41. 0。至 一 43. 5°。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 2 0 m g ，加 稀 硫 酸 1m l ，滴 加 高 锰 酸
钾 试 液 ，红 色 即 消 失 。
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 587
图 ）一 致 。
【检 查 】 酸 度 取 本 品 O . l g ，加 水 10m l 使 溶 解 ，依法测
定 （通 则 0631),p H 值 应 为 2. 0 ?2. 8 。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
约 含 2m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20M g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 ；取
马 来 酸 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 mg
的 溶 液 ;另 分 别 取 依 那 普 利 拉 （杂 质 I )对 照 品 、马 来 酸 依 那 普
利 对 照 品 和 依 那 普 利 双 酮 （杂 质 n )对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 20哗 的 混 合 溶 液 。照高效液
相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 辛 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充
剂 ，以 磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 （0. O l m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 ，用 磷 酸
调 p H 值 为 2. 2 )-乙 腈 （75 : 25 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为
215nm;柱 温 为 50°C。取 马 来 酸 溶 液 和 混 合 溶 液 各 2(^1，分别
注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 为 ：马 来 酸 峰 、杂 质 I
峰 、依 那 普 利 峰 和 杂 质 n 峰 ，依 那 普 利 峰 拖 尾 因 子 应 小 于 2.0 ，
马 来 酸 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 ，杂 质 I 峰 、依那普
利 峰 与 杂 质 I I 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 4.0。精 密 量 取 供 试
品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 20M 1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
图 至 杂 质 n 出 峰 完 毕 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单
个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 依 那 普 利 峰 面 积 的 0. 3
倍 （0 . 3 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 依 那 普
利 峰 面 积 （1.0 % ) 。
残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. 3 g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密
加 人 内 标 溶 液 （称 取 正 丙 醇 适 量 ，加 N ，IV-二 甲 基 甲 酰 胺 制
成 每 l m l 中 约 含 100/xg的 溶 液 ）3 m l 使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试
品 溶 液 ；另 取 乙 醇 、乙 腈 和 二 氯 甲 烷 各 适 量 ，精 密 称 定 ，用内
标 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 乙 醇 500M g 、乙 腈 41吨 、
二 氯 甲 烷 60哗 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 3 m l ，置 顶 空 瓶 中 ，密
封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二
法 ）试 验 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 - 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或极性 相
近 ）为 固 定 液 ；起 始 温 度 为 3 5 ° C ，维 持 7 分 钟 ，以 每 分 钟 20°C
的 速 率 升 温 至 2 0 0 ° C ，维 持 5 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 220 ° C ，检
测 器 温 度 为 220°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 8 0 ° C ，平 衡 时 间 为 20
分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 成 分 峰 间 的 分 离 度 应 符 合
图 。按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙 醇 、乙 腈 与 二 氯 甲 烷 的 残 留
量均应符合规定。
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