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马来酸麦角新碱                                                  中 国 药 典 2015年版

验 ，吸取 上述 两 种溶 液 各 lOjul，分 别 点 于 同 一 硅 胶 g f 254薄层                        马来酸麦角新碱
板 上 ，以石油醚-丙酮-冰 醋 酸 （12 ：4 ：1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾
干 ，置紫外光灯（254nm) 下 检 视 。供试品溶液所 显 主 斑 点 的                                       Malaisuan Maijiao Xinjian
位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。
                                                                            Ergometrine Maleate
      ( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                                                         C19 H 23 N3 O2 ? C4 H 4 O4 441. 48
                                                               本 品 为 9 ，10-二 脱 氢 -妒 [(5)-2-羟基-1-甲 基 乙 基 ]-6-甲
      (3 )取本品细粉适量（约 相 当 于 马 来 酸 伊 索 拉 定 10mg) ，          基 麦 角 灵 -阶 甲 酰 胺 马 来 酸 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含
置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 0 . lm o l/ L 盐 酸 溶 液 适 量 ，振摇使马来酸    C19H 23N 30 2 ? C4H 40 4不得少于 9 8 .0 % 。
伊 索 拉 定 溶 解 ，用 上 述 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，取续滤                【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无 臭 ；微有
液 ，用 0 . lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀释制成每l m l 中约含马来酸伊索            引 湿性 ；遇光易变质。
拉 定 岭 g 的溶液，作为供试品溶液;另取马来酸伊索拉定对照                                本 品 在 水 中 略 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在 三 氯 甲 烷 或 乙 醚中
品适量，加 0 . lm o l/L 盐酸溶液溶解并稀释制成每l m l 中约含                 不溶。
4fxg的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通则             比 旋 度 取 本 品 ，精 密称定，加水溶解并定量稀释制成每
0401) 测 定 ，供试品溶液的最大吸收波长应与对照品溶液的最                         l m l 中 约 含 10mg的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为
大吸收波长一致。                                                 + 53。至 + 56。。
                                                               【鉴别】 （1 ) 本品的水溶液显蓝色荧光。
      ( 1 ) 、（2 ) 两项选做一项。                                      ( 2 ) 取 本 品 约 lm g ，加 水 l m l 溶 解 后 ，加对二甲氨基苯甲
      【检查】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 2 0 m l量 瓶 （2 mg       醛 试 液 2ml，5 分 钟 后 ，显深蓝色。
规格）或 50m l量瓶(4m g规格）中 ，加水-冰 醋 酸 （400 : 3)8ml,                  (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 32
超声使完全分散，加 甲 醇 适 量 ，超 声 使 马 来 酸 伊 索 拉 定 溶 解 ，             图）一 致 。
放 冷 ，用甲醇稀释至刻度，摇 匀 ，滤 过 ，取续滤液照含量测定项                             【检查】 酸 度 取 本 品 0 . 1 0 g ，加 水 1 0 m l溶 解 后 ，依法测
下的方法测定含量，应符合规定（通 则 0941) 。                               定 （通 则 06 31),p H 值 应 为 3. 6?4. 4 。
      溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931             溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 0 . 1 0 g ，加 水 1 0 m r溶 解 后 ，溶液应
第二法），以 水 900ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依法           澄清。
操 作 ，经 30 分 钟时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，取续滤液作为供试品                      有 关 物 质 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加乙醇-浓 氨 溶 液 （9 ：1)
溶 液 ；另 取 马 来 酸 伊 索 拉 定 对 照 品 10mg，精 密 称 定 ，置 50ml        溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5 m g 的 溶 液 与 每 l m l 中含
量 瓶 中 ，加 甲 醇 30m l超 声 使 溶 解 ，放 冷 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇       0 . 2 m g 的溶液，分 别 作 为 供 试 品 溶 液 （1 ) 与 供 试 品 溶 液 （2 ) ;
匀 ，精 密 量 取 适 量 ，用 水 稀 释 并 定 量 制 成 每 l m l 中约含            另 取 马 来 酸 麦 角 新 碱 对 照 品 ，精 密 称 定 ，用 上 述 溶 剂 溶 解
( 2 m g规格）或 4Mg (4 m g 规 格 ）的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照      并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5 tn g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶
含量测定项下的色谱条件，检 测 波 长 为 230mn。精密量取供试                       液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸取上述三种溶液各
品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 50^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱         IO jlJ,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以三 氯 甲 烷 - 甲醇-水
图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的        (25 : 8 : 1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （365nm) 下
8 0 % ，应 符 合 规 定 。                                       检 视 。供 试 品 溶 液 （1 ) 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应 与 对 照 品 溶
      其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 1 ) 。   液 的 主 斑 点 相 同 ，如 显 杂 质 斑 点 ，其 颜 色 与 对 照 品 溶 液 对
      【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。                     应 的 杂 质 斑 点 比 较 ，不 得 更 深 ，并 不 得 显 对 照 品 溶 液 以 外
      色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                            的 杂 质 斑 点 ；供 试 品 溶 液 （2 ) 除 主 斑 点 外 ，不 得 显 任 何 杂 质
为填充剂；以甲醇-水- 冰醋酸(600 ：400 ：3 )为流动相；检测波                    斑点。
长 为 265mn。理论板数按伊索拉定峰计算不低于2000。                                 干 燥 失 重 取 本 品 ，置五氧化二磷干燥器中干燥至恒重，
      测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量       减 失 重 量 不 得 过 2 .0% ( 通 则 0831) 。
( 约 相 当 于 马 来 酸 伊 索 拉 定 1 0 m g )，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加流动        【含量测定】 取 本 品 约 60mg，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 20ml
相 适 量 ，超 声 使 马来酸 伊索拉 定溶解，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，
摇 匀 ，滤 过 ，取续滤液作为供试品溶液，精 密 量 取 2 ( ^ 1 注入液
相色 谱仪 ，记录 色谱图；另 取 马 来 酸 伊 索 拉 定 对 照 品 ，精密称
定 ，加 流动相溶解并定量稀释制成每l m l 中 约 含 0 . lm g 的溶
液 ，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
      【类别】 同马来酸伊索拉定。
      【规格】 （l)2m g (2)4mg
      【贮藏】 密 封 ，在干燥处保存。

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