Page 1085 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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盐酸氟桂利嗪                                                                   中 国 药 典 2015年版

                    盐酸氟桂利嗪                                               桂 利 嗉 峰 计 算 不 低 于 3000;氟 桂 利 嗪 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分
                                                                         离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^1，
                           Yansuan Fuguiliqin                            分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2
                                                                         倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和
                Flunarizine Hydrochloride                                不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1.0% ) 。

                                                           H                   干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得
                                             C26H 26F2N2 ? 2HCl 477. 42  过 1. 0 % (通则 0831)。

      本 品 为 [双-(4-氟 苯 基 ）甲 基 ]-4-(2-丙 烯 基 -3-苯                                 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 . 1 % (通 则 0841) 。
基 ）哌 嗪 二 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 26H 26F 2N 2 ? 2HC1                            重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
应为 99. 0 % ? 101. 5% 。                                                   0821第 二 法 ），含重金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
                                                                               【含置测定】 取 本 品 约 0.2g，精 密 称 定 ，加 乙 醇 70ml溶解
      【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色结晶或 结晶性 粉末;无 臭 。                             后 ，照电位滴定法（通 则 0701)，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （O.lmol/L)
      本 品 在 甲 醇 或 乙 醇 中 略 溶 ，在 三 氯 甲 烷 中 微 溶 ，在水中极                       滴 定 ，以第二 突 跃点 所消 耗 滴 定 液 的体 积 计 算 ，并将滴 定 的 结
微溶解。                                                                     果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lmol/L)相当
      【鉴别】 （1)取 本 品 约 1 0 m g ，加 乙 醇 3ml，振 摇 溶 解 后 ，加                    于 23. 87mg 的 C 26H 26F 2N 2 ? 2 H C 1 。
氢 氧 化 钾 试 液 2 滴 ，摇 匀 ，加 高 锰 酸 钾 试 液 1 滴 ，紫 色 立 即                               【类别】 血 管 扩 张 药 。
消失。                                                                            【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
      (2)取 本 品 约 6 m g ，加 乙 醇 5 m l 与 盐 酸 溶 液 （取 稀 盐 酸                         【制剂】 （1)盐 酸 氟 桂 利 嗪 片 （2)盐酸氟桂利嗪分散片
24ml加 水 至 1000ml)5ml溶 解 后 ，摇 匀 ，量 取 适 量 ，加上述盐                            (3)盐 酸 氟 桂 利 嗪 胶 囊
酸 溶 液 制 成 每 l m l 中 含 12哗 的 溶 液 ，照紫外-可见分光光度
法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 2 6 n m 与 2 5 3 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸                                   盐酸氟桂利嗪片
收 ，在 221 n m 与 2 3 4 n m 的波 长处 有 最 小 吸 收 。
      (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 379                                         Yansuan Fuguiliqin Pian
图）一 致 。
      (4)取 本 品 约 5 m g ，加 乙 醇 l m l 溶 解 后 ，显 氣 化 物 的鉴 别                             Flunarizine Hydrochloride Tablets
(1)反 应 （通 则 0301) 。
      【检查】 酸 度 取 本 品 0.25g，加 水 20ml，搅 拌 5 分 钟 ，                                本 品 含 盐 酸 氟 桂 利 嗪 按 氟 桂 利 嗪 （c 26 h 26f 2n 2)计 算 ，应
滤 过 ，取滤 液 依 法 测 定 (通 则 0631)，p H 值 应 为 1.5?3.0。                          为 标 示 量 的 90 . 0 % ?110.0% 。
      溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 2. 5g，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加
聚 乙 二 醇 400-水-乙醇 （5 : 2 : 3)适 量 ，超 声 使 溶 解 并 稀 释 至                             【性状】 本 品 为 白 色 片 。
刻 度 ，摇 匀 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液                              【鉴别】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氟 桂 利 嗪
(通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 浓 ；如 显 色 ，照紫外-可见分                         5 0 mg) ，加 乙 醇 10ml，充 分 振 摇 ，使 盐 酸 氟 桂 利 嗪 溶 解 ，滤 过 ，
光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 400nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，不得                        取 滤 液 2ml，加 氢 氧 化 钾 试 液 2 滴 ，摇 匀 ，加 高 锰 酸 钾 试 液 1?
过 0.07。                                                                  2 滴 ，紫 色 立 即 消 失 。
      有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中                           (2)在 含 量 测 定 项 下记 录 的 色谱 图中 ，供试品溶液主峰的
约 含 O . l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用流动                     保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致。
相 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 lMg 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照                            (3)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照紫外-可见分光光
高效液 相 色 谱 法 (通 则 0512)试 验 。用十八烷基硅烷键合硅胶                                   度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 2 6 n m 与 2 5 3 n m 的波长处有最大吸
为 填 充 剂 ；以甲醇-磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 1.36g，加水                           收 ，在 2 2 1 n m 与 2 3 4 n m 的波 长处 有 最 小 吸 收。
溶 解 并 稀 释 成 1000ml，加 三 乙 胺 4ml，用 磷 酸 调 节 p H 值至                                (4)取 鉴 别 （1)项 下 的 滤 液 1ml，显 氣 化 物 鉴 别 （1)的反应
3.5X75 : 25)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 25 3 n m 。理 论 板 数 按 氟                     (通则 0301)。
                                                                               【检査】 含 量 均 匀 度 以含量测定项下测得的每片含量
                                                                         计 算 ，应 符 合规 定 （通 则 0941)。
                                                                               溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
                                                                         第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （取 稀 盐 酸 2 4 m l 加 水 至 1000ml)600ml
                                                                         为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，
                                                                         取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，取 续 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则
                                                                         0401)，在 2 5 3 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C 26 H 25 F2 N 2 ?

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