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中 国 药 典 2015年版 盐酸氟西泮

盐酸氟西泮 二乙氨基乙氨基)-2 '-氟 二 苯 甲 酮 盐 酸 盐 （杂 质 n)对 照 品 ，分别
加 甲 醇 制 成 每 l m l 中 含 0 .l m g 的溶 液，作为对照 品 溶 液 。照薄
Yansuan Fuxipan 层色谱法（通 则 0502)，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 10M1，分别点于同
一 硅 胶 G F 254薄层 板上 ，用乙醚-二乙胺（150 ：4)为展 开 剂 ，色谱
Flurazepam Hydrochloride 缸 四 周 贴 附 滤 纸 预 先 用 展 开 剂 平 衡 后 ，弃 去 ，换 人新配的 展开
剂 ，立即展 开，展 开 后 ，取 出 置 室 温 放 置 5 分 钟 ，立即用新配的
ci 展 开 剂 按 同 方 向 重 复 展 开 一 次 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯
(254nm)下 检 视 。供 试 品 溶 液 如 显 与 对 照 品 溶 液 相 应 的 杂 质 斑
X H , , 2HCI 点 ，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深(0 .1 % ) 。

C 2 1 H 2 3 C1FN30 ? 2HCl 460.81 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 4 小 时 ，减 失重量不得
本 品 为 1-[2-(二 乙 氨 基 ）乙 基]-5-(2-氟 苯 基 ）-7-氯-1，3- 过 0. 5% (通则 0831) 。
二氢-2H-1，4-苯并二氮杂罩-2 -酮 二 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，
含 C 2 1 H 2 3 C1FN3 0 . 2HC1 不得少于 98.5% 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗留残
【性状】 本 品 为 类 白 色 至 微 黄 色 结 晶 性 粉 末 ；几 乎 无 臭 ； 渣 不 得 过 0 .1 % 。
有 强 引 湿 性 ；遇 光 变 质 。
本 品 在 水 中 极 易 溶 解 ，在 甲 醇 中 易 溶 ，在乙醇 或三 氣 甲烷 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则
中溶解。 0821第 二 法 ），含重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二十 。
【鉴别 】 （1 )取 本 品 约 1 0 m g ，加 水 l m l 使 溶 解 ，加碘化铋
钾 试 液 ，即生 成橙 红色 沉淀 。 【含量测定】 取 本 品 约 0 .2 g ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 烧杯
(2)取 本 品 ，加 硫 酸 甲 醇 溶 液 （1— 36)制 成 每 l m l 中约含 中 ，加 醋 酐 2 0 m l 微 温 使 溶 解 ，加 醋 酸 汞 试 液 5ml，用高氣酸滴
10埤 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401 ) ，在 定 液 (O.lmol/L)滴 定 ，以玻璃-甘 汞 电 极 指 示 终 点 ，并将滴定
2 3 9nm 、2 8 4 n m 与 3 6 3 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 3 9 n m 与 的 结果 用空 白试 验校 正。每 l m l 高 氣酸滴 定 液 (0 .l m o l / U 相
2 8 4 n m 处 的 吸 光 度 比 值 为 1. 95?2. 50。 当于 23. 04mg 的 C 21 H 2 3 C1FN30 ? 2 H C 1 。
( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 377
图）一 致 。 【类别】 抗 焦 虑 药 。
(4)本 品 的 水 溶 液 显 氣化 物鉴 别 （1)的 反应（通 则 0301) 。 【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，阴 凉 处 保 存 。
【检査】 氰 化 物 对 照 溶 液 的 制 备 精 密 称 取 氟 化 钠 【制剂】 盐酸氟西泮胶囊
2 2 1 m g ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 水 2 0 m l 使 溶 解 ，加 氢 氧 化 钠 溶 液
(1— 2500)lml，加 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，贮 于 密 闭 的 塑 料 容 器 附：
内备用（每 l m l 相 当 于 l m g 的 F ) 。
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 约 lg，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量 杂质I
瓶 中 ，加枸橼酸钠缓冲液(pH 5. 25)溶解并稀释至刻度，摇 匀 。
测 定 法 取 对 照 溶 液 适 量 ，加 适 量 枸 橼 酸 钠 缓 冲 液 （p H C1
5. 25)分 别 制 成 每 l m l 中 含 1啤 、3啤 、5叫 和 10Mg 的 溶 液 ，另
取 供 试 品 溶 液 ，置 1 5 0 m l的 塑料 烧杯 中（附聚四氟乙烯包裹的 C 1 5 H 1 0 ClF N 2O 288.70
搅拌 棒 ），在 搅 拌 下 ，用 装 有 氟 离 子 选 择 电 极 和 饱 和 甘 汞 电 极 7-氯-5-(2-氟 苯 基 )-l，3-二氢-2H-1，4-苯 并 二 氮 杂 萆 -2-酮
(玻 璃 套 管 内 装 3 0 % 异 丙 醇 制 饱 和 氣 化 钾 溶 液 ）系 统的 电位
计 ，测 定 上 述 各 溶 液 的 电 位 ，根 据 不 同 的 氟 离 子 浓 度 （yg/ml) 杂质I n(c2h 5)2
和 相 应的 电位 值( m V ) ，用 半 对 数 坐 标 纸 绘 制 标 准 曲 线 ，根据 C1 ,HC1
测 得 的 供 试品 溶 液电 位 ，在 标 准 曲 线 上 求 得 氟 离 子 含 量 ，含氟
不 得 过 0.05% 。 C 19 H 22 C 1 F N 2 O ? HCl 369. 30
有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 中含 5-氯-2-(2-二乙 氨 基 乙 氨 基 )-2'-氟二苯甲酮盐酸盐
0. 10g的 溶液，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 7-氣-5-(2-氟 苯 基 )-1，3_
二氢-2H-1，4-苯并二氮杂萆-2-酮 （杂 质 I)对 照 品 与 5-氣-2-(2-

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