Page 1083 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

盐酸氟西泮胶囊
盐酸氟西泮胶囊
Yansuan Fuxipan Jiaonang
Flurazepam Hydrochloride Capsules
本 品 含 盐 酸 氟 西 泮 （c 21 H 23CIFN3 O ? 2HC1)应 为 标 示 量
的 90. 0 % ?110. 0% 。
【鉴 别】 （1 )取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当于 盐酸氟西 泮
1 0 m g ) ，加 水 2 m l ，振 摇 使 盐 酸 氟 西 泮 溶 解 ，滤 过 ，取 滤 液 ，照盐 哌嗪 乙 醇 二 盐酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 (：22私 6& 队 0 3 * 2 只(：1
酸 氟 西泮 项下的鉴别（1)、（4)项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
(2 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通
则 0401)测 定 ，在 2 3 9 n m 与 2 8 4 n m 的波长处的 吸光度比 值应
为 1. 95?2. 50。
【检 奎 】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 的 内 容 物 适 量
(约 相 当 于 盐 酸 氟 西 泮 1 0 m g ) ，加 甲 醇 2 m l ，振 摇 ，离 心 ，取上
清 液 作 为 供试 品 溶液 ；另 取 杂 质 I 对 照 品 与 杂 质 n 对照品各
适 量 ，分 别 加 甲 醇 制 成 每 l m l 中 含 50Mg 的 溶 液 ，作为对照品
溶 液 。照 薄层 色谱法（通 则 0502)，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 2 0 W ，
分 别 点 于 同 一 硅 胶 G F 254薄 层 板 上 ，用 乙 醚 -二 乙 胺 （150 : 4)
为 展 开 剂 ，色 谱 缸 四 周 贴 附 滤 纸 预 先 用 展 开 剂 平 衡 后 ，弃 去 ，
换 入 新 配 的 展 开 剂 ，立 即 展 开 ，展 开 后 ，取 出 ，置 室 温 放 置 5 分
钟 ，立 即 用 新配 的 展 开 剂 按 同 方 向 重 复 展 开 一 次 ，取 出 ，晾 干 ，
置 紫 外 光 灯 （254nm)下 检 视 ，供 试 品 溶 液 如 显 与 对 照 品 溶 液
相 应 的 杂 质 斑 点 ，其 颜 色 分 别 与 对 照 品 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ，不
得 更 深 （1 .0 % ) 。
含 量 均 匀 度 避 光 操 作 。取 本 品 1 粒 ，将 内 容 物 倾 人
1 0 0 m l 量 瓶 中 ，囊 壳 用 硫 酸 甲 醇 溶 液 （1— 36)洗 净 ，洗液 并
人 量 瓶 中 ，加 硫 酸 甲 醇 溶 液 （1— 3 6 ) 约 70ml，振 摇 使 盐 酸
氟 西 泮 溶 解 ，用 同 一 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量
取 续 滤 液 2 m l ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 硫 酸 甲 醇 溶 液 （1— 36)稀
释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“照紫外-可见
分 光 光 度 法 （通 则 0401)”起 ，依 法 测 定 ，应 符 合 规 定 （通则
0941) 。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。
【含 置 测 定】 避 光 操 作 。取 本 品 2 0 粒 ，精 密 称 定 ，计算
平 均 装 量 ，取 内 容 物 混 合 均 匀 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于盐 酸
氟 西 泮 lOmg),置 100ml量 瓶 中 ，加 硫 酸 甲 醇 溶 液 （1— 36)约
80ml,振 摇 使 盐 酸 氟 西 泮 溶 解 ，用 硫 酸 甲 醇 溶 液 （1— 36)稀释
至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 硫 酸 甲 醇 溶 液
(1— 36)稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10Mg 的 溶 液 ，照紫外-可见分
光 光 度 法 （通 则 0401)，在 2 3 9 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 。另
取 盐 酸 氟 西 泮 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 硫 酸 甲 醇 溶 液 （1— 36)
制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 吨 的 溶 液 ，同 法 测 定 吸 光 度 ，计 算 ，
即得。
【类别】 同盐酸 氟 西 泮 。
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中 国 药 典 2015年版
【规格】 15mg
【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 处 保 存 ,
盐酸氟奋乃静
Yansuan Fufennaijing
Fluphenazine Hydrochloride
’ 2HCI
C 2 2 H 26 F 3 N 3 O S ? 2HCl 510. 44
本 品 为 4-[3-[2-(三 氟甲基)-10H-吩噻嗪-10-基 ]丙 基 ]-1-
应为 98. 0 % ?102. 0 % 。
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ；遇光
易变色。
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 略 溶 ，在 丙 酮 中 极 微 溶 解 ，在
乙醚中不溶。
吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 盐 酸 溶 液 （9— )溶1 0 0 0
解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 叫 的 溶 液 ，照紫外-可见
分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 2 5 5 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸
收 系 数 （妇2 ) 为 553?593。
【鉴别】 （1 )取 本 品 5 m g ，加 硫 酸 5 m l 使 溶 解 ，即显淡红
色 ；温热 后 变 成红 褐 色 。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 378
图）一 致 。
(4)本 品 的 水溶液显氣 化物 鉴别 （1)的反应（通 则 0301) 。
【检査】 黢 度 取 本 品 l.O g ，加 水 20m l使 溶 解 ，依法测
定 （通 则 0631),p H 值 应 为 1. 9?2. 3 。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 0. 4 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，
置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为对照溶
液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试
品 溶 液 各 2 0 卩1 ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供试品溶
液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶
液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得大 于 对 照溶 液 主
峰 面 积 的 2 倍 (2 .0 % ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 80°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得过
1.0% (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
渣 不 得 过 0 .2 % 。