Page 1079 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

盐酸氟西汀
【含 量 测 定 】 照 高 效 液相色 谱法(通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 硅 胶 为 填 充 剂 ；以
0. 0025mol/L庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 -0. 05mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -
乙腈（3 : 3 : 1)(用 氢 氧 化 钠 试 液 调 节 p H 值 至 5.0 士0.1)为
流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 1 0 n m 。理 论 板 数 按 哌 替 啶 峰 计 算 不 低
于 2 0 0 0 ，哌 替 啶 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。
测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 盐 酸 哌 替 啶 0 .l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密
量 取 2 (^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 哌 替 啶 对
照 品 ，同 法测 定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 盐 酸 哌替 啶。
【规 格 】 （l)lml 5 50mg (2)2ml ! lOOmg
【贮 藏 】 密 闭 保 存 。
盐酸氟西汀
Yansuan Fuxiting
Fluoxetine Hydrochloride
H 均 应 符 合 要 求 。取 灵 敏 度 溶 液 l o y 注 入 液 相 色 谱 仪 ，主成分
C 1 7 H 1 8 F 3N O ? HCl 345.79 1 0 ^1 ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间
本 品 为 （士）-N-甲基-3-苯基-3-(4-三 氟 甲 基 苯 氧 基 ）丙胺
盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 1 7 H F1 8 3 N O * H C l 应 为 98.0% ?
102. 0% 。
【性状】 本 品 为白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末;无 臭 。
本 品 在 甲 醇 或 乙 醇 中 易 溶 ，在 水 或 三 氣 甲 烷 中 微 溶 ，在乙
醚中不溶。
【鉴别】 （1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 837
图）一 致 。
(3)本 品 的水 溶液显氣 化物 鉴别（1)的 反应(通 则 0301) 。
【检査】 旋 光 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 -甲 醇 溶 液
(15 : 85)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 0 m g 的 溶 液 ，依
法 测 定 （通 则 0621)，旋 光 度 为 一0. 05。至 + 0. 05。。
酸 度 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 适 量 ，超 声使 溶 解 并
定 量 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 l O m g 的 溶 液 ，放 冷 ，依 法 测 定 （通
则 0631),p H 值 应 为 4. 5?6 .5。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加水-甲
醇 溶 液 （15 : 85)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 0 m g 的 溶 液 ，
溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第
一 法 ）比 较 ，不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通则
0901第 一 法 ）比较，不 得 更 深 。
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中 国 药 典 2015年版
有 关 物 质 取 本 品 约 140mg，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加流动相
溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 2 m l ，置
?
1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置
1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；精
密 量 取 对 照 溶 液 5ml，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，
摇 匀 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。取 盐 酸 氟 西 汀 约 2 2 m g ，置具塞试管
中 ，加 0. 5mol/L硫 酸 溶 液 10ml，85°C水 浴 3 小 时 ，放 冷 ，此溶
液 中 含 有 杂 质 I 和 杂 质 II ;取 此 溶 液 0 .4ml，置 2 5m l量 瓶 中 ，
分 别 取 盐 酸 氟 西 汀 约 28 m g 、杂 质 ID对 照 品 与 杂 质 IV对照品
各 约 l m g ，置 上 述 25ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，
作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，检测波
长 为 2 1 5nm。取 系 统 适 用 性 溶 液 10pl，注 人 液 相 色 谱 仪 ，调节
流 动 相 比 例 ，使 主 成 分 峰 的 保 留 时 间 为 10? 1 8 分 钟 ，出峰顺
序 依 次 为 杂 质 I 、杂 质 DI、杂 质 IV、氟 西 汀 与 杂 质 n (相对保留
时 间 分 别 约 为 0 .23,0. 26,0. 94,1. 0 与 3. 3)，除 杂 质 I 峰与杂
质 ID峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 1 .0 外 ，其 他 各 峰 之 间 的 分 离 度
峰 髙 的 信 噪 比 应 大 于 1 0 。精密量取供试品溶液与对照溶液各
的 4 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 、杂 质 ID和杂
质 IV保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，杂 质 I 和 杂 质 DI峰 面 积 均 不 得
大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2. 5 倍 （0 .2 5 % ) ，杂 质 IV峰面积不得
大于对照溶液主峰面积的1. 5 倍 (0. 15% ) ; 其他单个杂质峰面积
不得大于对照溶液主峰面积(0 .1 % ) ，各杂质峰面积的和不得大
于对照溶液主峰面积的5 倍 (0.5% ) 。供试品溶液色谱图中小于
灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计(0. 05% ) 。
残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 .lg，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密
加 人 N ，N - 二 甲 基 甲 酰 胺 2 m l ，振 摇 使 溶 解 ，密 封 ，作为供试品
溶 液 ；另 精 密 称 取 甲 醇 、乙 腈 、正 己 烷 、乙 酸 乙 酯 与 甲 苯 各 适
量 ，加 iV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中分别约
含 甲 醇 1 5 0 网 、乙 腈 2 0 . 5 冲 、正 己 烷 14. 5 坤 、乙 酸 乙 酯 2 5 0 叫
与 甲 苯 44. 5Mg 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 2 m l 置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，
作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测
定 ，以 6 % 氰 丙 基苯基- 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为
固 定液 的 毛 细管 柱 为 色 谱柱 ；起 始 温 度 为 40°C，维 持 7 分 钟 ，
以 每 分 钟 1 0 °C的 速 率 升 温 至 1 1 0 1 ，再 以 每 分 钟 2 0 X：的速率
升 温 至 200°C，维 持 1 0 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C;检测 器温
度 为 250T：;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 90°C，平 衡 时 间 为 4 0 分 钟 。
取 对 照 品溶 液顶 空 进 样 ，各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。
再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。
按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲醇、乙 腈 、正 己 烷 、乙酸乙酯与甲苯
的残留量均应符合规定。
干 燦 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得
过 0. 5% (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 .1 0 g ，置 铀 坩 埚 中 ，依 法 检 查 （通则
0841)，遗 留 残 揸 不 得 过 0.1% 。
重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 淹 ，依 法 检 查 （通则