Page 1077 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

盐酸哌唑嗪片
制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，精 密 量 取 3ml，置 1 0 0 m l 量瓶
中 ，用甲醇-水 （7 : 3)稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 10卩1注人液
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 哌 唑 嗪 对 照 品 适 量 ，精密称
定 ，同 法 测 定 。按外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 抗 高 血 压 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制 剂 】 盐酸哌唑嗪片
盐酸哌唑嗪片
Yansuan Paizuoqin Pian
Prazosin Hydrochloride Tablets
本 品 含 盐 酸 哌 唑 嗪 （C19H 21N50 4 ? H C l) 应 为 标 示 量 的
90. 0 % ?110. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 哌 唑 嗪
20mg) ，加 1 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 1. 5ml，研 磨 5 分 钟 ，加三氣甲烷
10ml，振 摇 1 5 分 钟 ，静 置 ，俟 分 层 ，分 取 三 氣 甲 烷 层 滤 过 ，滤液
蒸 干 ，提 取 物 照 盐 酸 哌 唑 嗪 项 下 的 鉴 别 （1 )项 试 验 ，显相同的
反应。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试 品溶液主峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)取 本 品 的 细 粉 适 量 ，加 水 振 摇 ，滤 过 ，滤液显氣化物鉴
别 （1)的反应（通 则 0301) 。
【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 ，加 流 动 相 使 盐 酸 哌
唑 嗪 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取续
滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，加流
动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照盐酸 哌唑嗪有关物
质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单
个 杂 质 峰 面 积不 得 大 于对 照 溶液 的 主 峰 面 积（0.5% ) ，各杂质
峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1 .0 % ) 。
含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 25ml(0. 5 m g 规 格 ）或 50ml
( l m g 规 格 ）或 1 0 0 m l ( 2 m g 规 格 ）量 瓶 中 ，加 甲 醇 -水-冰醋酸
(96 ：2 ：2)适 量 ，超 声 使 盐 酸 哌 唑 嗪 溶 解 ，放 冷 ，用 甲 醇 -水-
冰 醋 酸 (96 : 2 ：2)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，离 心 ，取 上 清 液 作 为 供
试 品 溶 液 ；另 取 盐 酸 哌 唑 嗪 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加甲醇-水-冰醋
酸 (96 : 2 : 2)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20吨 的 溶
液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，应符合规
定 （通 则 0941) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 二 法 ），以 0 .lmol/L盐 酸 溶 液 500ml为 溶 出 介 质 ，转速为每
分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 10ml，滤 过 ，取续
滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 盐 酸 哌 唑 嗪 对 照 品 约 2 0 m g ，精密
称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，
精 密 量 取 2 m l ，置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 0 .l m o l / L 盐 酸 溶 液 稀 释
至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶
1030
中 国 药 典 2015年版
液 ，照紫外-可 见分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 2 4 6 m n 的波长处
分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 75% ，
应符合规定。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 1 ) 。
【含 量 测 定 】 照 髙效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 硅 胶 为 填 充 剂 ，以
0 . 0 1 % 二乙胺甲醇溶液-水-冰 醋 酸 （96 : 2 : 2)为 流 动 相 ，检测
波 长 为 254nm。理论板数按哌唑嗪峰计算不低于2000。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
(约 相 当 于 盐 酸 哌 唑 嗉 2 m g ) ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 -水-冰
醋 酸 （96 : 2 : 2 )适 量 ，超 声 使 盐 酸 哌 唑 嗪 溶 解 ，放 冷 ，用甲 醇 -
水-冰 醋 酸 （96 : 2 : 2 )稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，离 心 ，取 上 清液 作为
供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2 0 ^x1 ，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另
精 密 称 取 盐 酸 哌 唑 嗪 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 -水-冰醋酸
(96 : 2 : 2)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20吨 的 溶 液 ，
同法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同盐 酸 哌唑 嗪 。
【规 格 】 （1)0. 5mg (2)lmg (3)2mg
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
盐酸哌替啶
Yansuan Paitiding
Pethidine Hydrochloride
ch3
O ^ ^ C H j , HCl
C 1 5 H 2 IN 0 2 ? HCl 283.80
本 品 为 1-甲基-4-苯基-4-哌 啶 甲 酸 乙 酯 盐 酸 盐 。按干燥
品 计 算 ，含 C H1 5 N2 1 0 2 ? H C l 不 得 少 于 99.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 或 几 乎 无 臭 。
本 品 在 水 或 乙醇 中 易溶 ，在 三 氣 甲 烷 中 溶 解 ，在乙醚中几
乎不溶。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 186?190X：。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 5 0 m g ，加 乙 醇 5 m l 溶 解 后 ，加三硝
基 苯 酚 的 乙 醇 溶 液 （1— 30) 5ml，振 摇 ，即 析 出 黄 色 结 晶 性 沉
淀 ；放 置 ，滤 过 ，沉 淀 用 水 洗 净 后 ，在 105°C干 燥 2 小 时 ，依法测
定 （通 则 0612)，熔 点 为 188?191°C。
(2)取 本 品 约 5 0 m g ，加 水 5 m l 溶 解 后 ，加 碳 酸 钠 试 液 2ml，
振 摇 ，即 生 成油 滴 状物。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 376
图 ）一 致 。
(4)本品的水 溶液显氯化物 鉴别（1)的反 应 （通 则 0301) 。
【检 査 】 黢 度 取 本 品 0.30g，加 水 10ml溶 解 后 ，依法测