Page 1076 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                                             盐酸哌唑嗪

                   盐酸哌甲酯片                                                  图）一 致 。
                                                                                 (4)本品 的 水溶液显 氣化 物鉴别（1)的反 应 （通 则 0301)。
                       Yansuan Paijiazhi Pian                                    【检 査 】 酸 度 取 本 品 0. 30g，加 水 20ml，振 摇 ，滤 过 ，取

       Methylphenidate Hydrochloride Tablets                               滤 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，PH 值 应 为 3.0?4. 5 。
                                                                                 有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
      本 品 含 盐 酸 哌 甲 酯 （C 1 4 H 1 9 N 0 2 ? H C l ) 应 为 标 示 量 的
                                                                           约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 lml,置 2 0 0 ml
90. 0 % ? 110 . 0 % 。
                                                                           量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。照高效
      【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。                                                 液相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填
      【鉴 别 】 取 含 量 测 定 项 下 的 续 滤 液 ，加 甲 醇 稀 释 制 成 每                        充 剂 ；以 p H 5. 0 缓 冲 液 （取 戊 烷 磺 酸 钠 3. 484g和氢氧化四甲
l m l 中 约 含 盐 酸 哌 甲 酯 l . O m g 的 溶 液 ，照 盐 酸 哌 甲 酯 项 下 的                   基 铵 3.64g，加 水 1000ml使 溶 解 ，用 冰 醋 酸 调 节 p H 值至
鉴 别 （1 )项 试 验 ，显 相 同 的 结 果 。                                               5. 0)-甲醇(50 : 50)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 254nm。取甲氧氣
      【检 査 】 应符合片剂项下有关的各项规定(通 则 0 1 0 1 )。                                 普 胺 和 盐 酸 哌 唑 嗪 各 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml
      【含 量 测 定 】 取 本 品 6 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取适                          中 分 别 含 32鸿 和 4啤 的 溶 液 ，取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录
量 （约 相 当 于 盐 酸 哌 甲 酯 0.25g)，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇                         色 谱 图 ，理 论 板 数 按 哌 唑 嗪 峰 计 算 不 低 于 2 0 0 0 ，甲氧氣普胺峰
30ml，微 温 ，振 摇 使 盐 酸 哌 甲 酯 溶 解 ，放 冷 ，加 甲 醇 稀 释 至 刻                          与 哌 唑 嗪 峰 的 分 离 度 应 大 于 8 .0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对
度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 2 0 m l ，置 水 浴 上 蒸 干 ，照盐酸                       照 溶 液 各 2 0 M1 ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色 谱图至 主成 分峰
哌 甲 酯 项 下的 方 法 ，自“加 冰 醋 酸 15m l 与 醋 酸 汞 试 液 5 m l 溶                        保 留 时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单个杂
解 后 ”起 ，依 法 测 定 。每 l m l 髙氣 酸滴 定液 (0. lmol/L)相当于                           质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 4 倍 （0. 2% ) ，各杂
26. 98mg 的 C 1 4 Hi9 N 0 2 ? H C l 。                                       质峰 面积 的和不得 大于 对照 溶液的主 峰面 积(0. 5% ) 。
      【类 别 】 同 盐 酸 哌 甲 酯 。
      【规 格 】 lOmg                                                                异 戊 酵 取 本 品 l.Og，加 水 1 0 m l ，微 温 1 0 分 钟 ，振摇后
      【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。                                                离 心 ，取 上 清 液 ，照 气 相 色 谱 法 （通 则 0521)，用 直 径 0. 25?
                                                                           0 .1 8 m m 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型髙分子多孔小球作为固定
                   盐酸哌唑嗪                                                   相 ，在 柱 温 150°C测 定 。含 异 戊 醇 不 得 过 0. l % ( g / g )。

                          Yansuan Paizuoqin                                      干 燥 失 重 取 本 品 ，在 1 0 5 1 干 燥 至 恒 重 ，减 失重量 不得
                                                                           过 1.0% (通则 0831)。
                  Prazosin Hydrochloride
                                                                                 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗留残
                       h 2n                                                渣 不 得 过 0 .1 % 。

                                         C 1 9 H z1 N 5 0 4 ? HCl 419. 87        霣 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则
      本 品 为 l-(4-氨基-6 ，7-二 甲 氧 基 -2-喹 唑 啉 基 ）-4-(2-呋喃                      0821第 二 法 ），含重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
甲酰基）哌 嗪 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 1 9 H N2 1 5 0 4 ? HCl
不 得 少 于 98.0% 。                                                                  铁 取 本 品 l.Og，滴 加 硝 酸 1.5ml，放 置 至 不 产 生 烟 雾 ，
      【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。                            水 浴 加 热 蒸 干 ，并 在 150X：缓 缓 上 升 至 1000°C炽 灼 1 小 时 ，放
      本 品 在 乙 醇 中 微 溶 ，在 水 中 几 乎 不 溶 。                                     冷 ，加 稀 盐 酸 2 0 m l 使 残 淹 溶 解 ，水 浴 上 蒸 发 至 溶 液 约 5ml，再
      【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 0 .lg,加 碳 酸 钠 等 量 ，拌 匀 ，置干燥                       用 稀 盐 酸 定 量 转 移 至 25m l 量 瓶 中 ，并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为
试 管 中 。管 口 覆 以 用 1 % 1,2-萘 醌 -4-磺 酸 钠 溶 液 湿 润 的 试
纸 ，在 试 管 底 部 灼 烧 后 ，试 纸 应 显 紫 堇 色 。                                        供 试 品 溶 液 ；另 取 铁 单 元 素 标 准 溶 液 ，用 稀盐酸 定 量 稀 释 制成
      (2 )取 本 品 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5/xg的                   每 l m l 中 分 别 含 铁 2哗 、4叫 和 6 叫 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
溶 液 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 5 1 n m 的                        照原 子吸 收分光光度法 （通 则 0406第 一 法 ），在 248. 3 n m 的波
波长处有最大吸收。                                                                  长 处 测 定 ，计 算 。含 铁 不 得 过 0 .0 1 % 。
      (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 375
                                                                                 镍 取 铁 检 查 项 下 的 供 试 品 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另取
                                                                           镍 单 元 素 标 准 溶 液 ，用 稀 盐 酸 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中分别含
                                                                           镍 lfxg、2 Mg 和 3哗 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 原 子 吸 收 分
                                                                           光 光 度 法 （通 则 0406 第 一 法 ），在 232. O n m 的 波 长 处 测 定 ，计
                                                                           算 。含 镍 不 得 过 0.005% 。

                                                                                 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
                                                                                 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 硅 胶 为 填 充 剂 ，以甲醇-
                                                                           水-冰醋 酸 -二 乙 胺 （700 : 300 : 10 : 0 . 2 ) 为 流 动 相 ，检 测波长
                                                                           为 254mn。理论板数按哌唑嗪峰计算不低于2000。
                                                                                 测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释

                                                                                                                                               1029
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