Page 1072 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
12. 5 m g ) ，精 密 称 定 ，置 分 液 漏 斗 中 ，加 石 油 醚 （沸 程 9 0 ?
120t)30ml，振 摇 使 基 质 溶 解 ，再 精 密 加 人 0. Olmol/L盐酸溶
液 50ml，振 摇 1 5 分 钟 ，静 置 分 层 ，取 水 层 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加
O.Olmol/L盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为
供 试 品 溶 液 ；另 取 盐 酸 金 霉 素 对 照 品 约 2 5 m g ，精 密 称 定 ，置
1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 O.Olmol/L盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照盐 酸 金 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
【类 别 】 同 盐 酸 金 霉 素 。
【规 格 】 0.5%
【贮 藏 】 密 闭 ，在 干 燥 阴 凉 处 保 存 。
盐酸胼屈嗪
Yansuan Jingquqin
Hydralazine Hydrochloride
C 8 H 8 N 4 ? HC1 196. 64
本 品 为 1 -肼基-2，3-二 氮 杂 萘 的 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，
含 C 8 H 8 N 4 ? HC1 应为 9 8 . 0 % ?102. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
本 品 在 水 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在 乙 酿 中 极 微 溶 解 。
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 1 0 m g ，置 试 管 中 ，加 水 2 m l 溶解
后 ，加 氨 制 硝 酸 银 试 液 1 m l ，即 产 生 气 泡 与 黑 色 浑 浊 ，并 在试
管壁上生成银镜。
(2)取本品约IOmg,加 水 约 5ml、稀 盐 酸 2 滴与三氣化铁试液
数滴 ，用氢氧化钠试液中和后，溶液初呈红色，继转为蓝色。
(3)取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10Mg 的
溶 液 ，照紫光-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 6 0 n m 、
303nm与 315nm的波长处有最大吸收。
(4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 374
图）一 致 。
(5)本 品 的水 溶液显氣 化物 鉴别（1)的反应（通 则 0301) 。
【检 査 】 酸 度 取 本 品 0.50g，加 水 25ml使 溶 解 ，依法测
定 （通 则 0 6 3 1 ) , p H 值 应 为 3. 5 - 4 . 5 。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0 .2 0 g ，加 水 1 0 m l 溶 解 后 ，
溶 液 应 澄 清 ；如 显 色 ，依 法 检 查 （通 则 0901第 一 法 ），与 黄 色 4
号 标 准 比 色 液 比 较 ，不 得 更 深 。
硫 酸 盐 取 本 品 0. 50g，依 法 检 査 （通 则 0802) ，如发生浑
池 ，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2. O m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不得 更 浓
(0. 04% ) 。
游 离 胼 取 本 品 0 .1 0 g ，加 水 5 m l 与 水 杨 醛 的 乙 醇 溶 液
(1 — 2 0 )0 .lml,l分 钟 内 不 得 发 生 浑 浊 。
水 中 不 溶 物 取 本 品 2. Og，加 水 100ml，振 摇 3 0 分钟使溶
盐酸肼屈嗪片
解 ，用 已 恒 重的 5 号垂熔玻璃坩埚滤过，滤渣 用水洗涤 3 次 ，每次
10ml，在 105X：干燥至恒重，遗留残渣不得过10mg((X 5% ) 。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
含 0 . 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 1 0 0 ml
量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照高效
液 相 色 谱 法 (通 则 0512)试 验 ，用 氰 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ;
以 缓 冲 液 （称 取 十 二 烷 基 硫 酸 钠 1 . 4 4 g和 溴 化 四 丁 基 铵
0. 75g，加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml，用 0. 05mol/L硫酸溶液调
节 p H 值 至 3. 0)-乙腈 （78 : 22)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 230nm。
取 盐 酸 肼 屈 嗪 与 2 ，3-二氮杂萘各适量，加流动相溶解并稀释制
成 每 l m l 中 分 别 含 2 0 Mg 与 2 捭 的 溶 液 ，取 2 (^1 注人 液相 色 谱
仪 ，2 ，3-二 氮 杂 萘 峰 和 肼 屈 嗉 峰 的 分 离 度 应 大 于 2. 5。精密量
取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2 0 /il，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记
录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱
图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主
峰 面 积 （1 .0 % ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得
过 0. 5% (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗留残
渣 不 得 过 0 .1 % 。
霣 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则
0821第 二 法 ），含重金属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .2 g ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量瓶
中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 25ml，置 碘 瓶 中 ，
精 密加 溴 滴 定 液 （0. 05mol/L)25ml，加 盐 酸 5ml，立 即 密 塞 ，摇
匀 ，在 暗 处 放 置 1 5 分 钟 ，小 心 微 启 瓶 塞 ，加 碘 化 钾 试 液 7ml，立
即 密 塞 ，摇 匀 ，用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0. lmol/L)滴 定 ，至近终
点 时 ，加 淀 粉 指 示 液 2 m l ，继 续 滴 定 至 蓝 色 消 失 ，并 将 滴 定 的
结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 溴 滴 定 液 （0.05moI/L)相当于
4. 916mg 的 C 8 H 8 N 4 ? H C 1 。
【类 别 】 抗 髙 血 压 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
【制 剂 】 盐酸肼屈嗪片
附：
2,3 -二氮杂萘
C 8 H 6 N 2 130.15
盐酸胼屈嗪片
Yansuan Jingquqin Pian
Hydralazine Hydrochloride Tablets
本 品 含 盐 酸 肼 屈 嗪 （C8H8N4 ? HCI) 应 为 标 示 量 的
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