Page 1073 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

盐酸法舒地尔
90. 0 % ?110. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 糖 衣 片 ，除 去 包 衣 后 ，
显白色或类白色。
【鉴 别 】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 肼 屈 嗪
30 mg)，加 水 10ml，振 摇 使 盐 酸 肼 屈 嗪 溶 解 ，滤 过 ，滤液照盐酸
肼 屈嗪 项 下 的 鉴 别 （1 )、（2 )项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法
(通 则 09 3 1 第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9— l000)900ml为溶出介
质 ，转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 （糖 衣 片 60
分 钟 ）时 ，取 溶 液 1 0 m l ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用溶出
介 质 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 盐 酸 肼 屈 嗪 1 0 ? 2 0 押 的 溶 液 ；另
取 盐 酸 肼 屈 嗪 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 稀
释 制 成 每 l m l 中 含 1 0 ? 2 0 Mg 的 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ，照
紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 2 6 0 n m 的 波长 处 分别
测 定 吸 光 度 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 70% ，应
符合规定。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 1 ) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 2 5 片 （l O m g 规 格 ）或 2 0 片 （2 5 m g 、
5 0 m g 规 格 ），如 为 糖 衣 片 ，则 除 去 包 衣 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密
称 取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 肼 屈 嗪 0 .lg)，置 乳 钵 中 ，加 水 少 量 ，
研 成 糊 状 后 ，移 至 50ml量 瓶 中 ，乳 钵 用 水 分 次 洗 涤 ，洗液并人
量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，用 干 燥 滤 纸 滤 过 ，精密量取续
滤 液 25ml，照 盐 酸 肼 屈 嗪 项 下 的 方 法 ，自“置 碘 瓶 中 ，精密加
溴 滴 定 液 (O.05mol/L)25mr起 ，依 法 测 定 。每 l m l 溴滴定液
(0 .05mol/L)相当于 4. 916mg 的 C 8 H 8 N 4 ? H C l 。
【类 别 】 【贮 藏 】 同 盐 酸 肼 屈 嗪 。
【规 格 】 （l)10mg (2)25mg (3)50mg
盐酸法舒地尔
Yansuan Fashudi’ er
Fasudil Hydrochloride
C 1 4 H I7 N 3 0 2S ? HCl 327.83 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .1 倍 (0 .1 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得
本品为六氢-l-(5-异 喹啉 磺 酰 基 )-l(/f)-l，4-二 氮 杂 萆 盐
酸 盐 ，按 无 水 物 计 算 ，含 C 1 4 H N1 7 3 0 2S ? H C l 应 为 98. 0 % ?
102.0 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。无 臭 ；有引
湿性。
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 甲 醇 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在二氣
甲烷或乙醚中几乎不溶。
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中 国 药 典 2015年版
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 5 m g ，置 小 试 管 中 ，试 管 口 用 氢 氧
化 镍 试 纸 [取 滤 纸 条 浸 入 3 0 % 硫 酸 镍 浓 氨 溶 液 中 ，取 出 ，晾 干 ；
再 浸 人 l m d / L 氢 氧 化 钠 溶 液 中 数 分 钟 ，使滤纸上布满均勻的
氢 氧 化 镍 沉 淀 ，取 出 滤 纸 用水 洗 涤 (不 可 晾 干 ），储藏在潮湿的
棉绒上备用]盖 住 ，加 热 ，绿 色 的 氢 氧 化 镍 试 纸 即 显 黑 色 或 灰
色的斑点。
(2)取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 30Mg 的
溶 液 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 7 5nm 、
3 1 2 n m 与 3 2 4 n m 的波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 5 0 n m 与 2 9 7 n m 的
波长处有最小吸收。
(3)本 品的红 外光 吸收图谱应与 对照的图 谱(光 谱 集 1195
图）一 致 。
(4)本品的 水溶液 显 氣 化 物 鉴别 （1)的反应（通 则 0301) 。
【检 査】 酸 度 取 本 品 0.30g，加 水 10ml溶 解 后 ，依法测
定 （通 则 0631),p H 值 应 为 4. 5-6. 0 。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 15g，加 水 10ml溶 解 后 ，
溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第
一 法 ）在 1 小 时 内 比 较 ，不 得 更 浑 ；如 显 色 ，与 黄 色 1 号标准比
色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
约 含 0. 3 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 lml，置 100ml
量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。精密量
取 对 照 溶 液 5ml，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，取灵敏度
溶 液 2 0 卩1 ，注 人 液 相 色 谱 仪 ，使主 成分 色 谱峰的信噪比应不小
于 1 0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2 0 卩1 ，分别 注 人 液
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 色 谱 峰 保 留 时 间 的 5 倍 。供
试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于
大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于
灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计(0.05% ) 。
残留溶剂 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加
内标溶液(取 正 丁 醇 适 量 ，加二甲基 亚砜 适量 溶 解 并 稀 释 制 成
每 l m l 中 含 55吨 的 溶 液 ）溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含
l O m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 N ，N -二甲基甲
酰 胺 ，加 内 标 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 8 8 fxg的溶液作为
对 照 品 溶 液 。照 残留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 三 法 ）测 定 ，以
(6 % ) 氰丙基苯基-(94%)二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为固
定 液 ；起 始 温 度 为 10CTC，维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 20°C的速率
升 温 至 200°C，进 样 口 温 度 为 250°C，检 测 器 温 度 为 300X：。精
密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1 ^x1 ，分 别 注 人 气 相 色 谱
仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，应 符 合 规 定 。
乙 酿 、甲 醇 与 二 氣 甲 烷 取 本 品 约 0. 5g，精 密 称 定 ，置
5 m l 量 瓶 中 ，加稀释 剂[ N ，N- 二甲基甲酰胺-水 （1 : 9)]溶解并
稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 乙 醚 0. 5g，甲醇0. 3g
与 二 氣 甲 烷 0 .06g，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，用稀释剂稀释
至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 l m l 置 1 0 m l 量 瓶 中 ，用稀释剂稀释至