Page 1067 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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盐酸金刚乙胺                                                                   中 国 药 典 2015年版

                    盐酸金刚乙胺                                               苯 适 量 ，用 甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 089mg的溶液，
                                                                         摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第三
                        Yansuan Jin g a n g yi' an                       法 ），以聚乙二醇(P E 0 2 0 M )( 或 极 性 相 似 ）为固定液的毛细管
                                                                         柱 为 色 谱 柱 ；柱 温 为 40X：; 进 样 口 温 度 为 22CTC;检测器温 度
                Rimantadine Hydrochloride                                为 200°C。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2M1，分别注
                                                                         人 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲苯的
                               h 3c ^ ^ n h 2                            残留量应符合规定。

                      f 7 S ,h o                                                干燥 失 重 取 本 品 ，在 105X：干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得
                                                                         过 0. 5% (通则 0831)。
                                              C 1 2 H 21N ? HCl 215. 77
      本 品 为 a-甲基三环[3. 3. 1. I3’7]癸 烷-1-甲 胺 盐 酸 盐 。按                             炽灼 残 渣 取 本 品 1. 0g，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗留残
干 燥 品 计 算 ，含 C 12 H 21 N ? H C l 不 得 少 于 99. 0 % 。                       渣 不 得 过 0.1% 。
       【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。
       本 品 在 甲 酵 中 易 溶 ，在 水 或 乙 醇 中 溶 解 。                                       重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 淹 ，依 法 检 査 （通则
      【鉴 别 】 （1)取 本 品 0. lg ，加 氢 氧 化 钠 试 液 2ml，振摇使                       0821第 二 法 ），含重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十。
成 油 珠 状 ，加 三 氣 甲 烷 2 m l提 取 ，取 三 氣 甲 烷 层 1ml，加 2%
2,4-二 硝 基 氣 苯 三 氣 甲 烷 溶 液 lm l，10分 钟 内 即 显 黄 色 。                               砷 被 取 本 品 2. 0g，加 氢 氧 化 钙 l.O g ，置 石 英 坩 埚 中 ，加
      (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则                    少 量 水 搅 拌 均 匀 ，干 燥 ，依 法 检 査 （通 则 0822第 一 法 ），不得过
                                                                         0.0001% 。
0402) 。
       ( 3 ) 本 品 的 水 溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反应 （通 则 0301) 。                    【含 量 测 定 】 取 本 品 o. 15g，精 密 称 定 ，加 三 氣 甲 烷 2ml
                                                                         溶 解 ，加 冰 醋 酸 30m l与 醋 酸 汞 试 液 7ml，加 结 晶 紫 指 示 液 1
      【检 査 】 黢 度 取 本 品 0.2g，加 水 20m l溶 解 后 ，依法测                          滴 ，用 高 氣 酸滴 定液 (O .lm o l/L )滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ，并将滴定
定 （通 则 0 6 31)，p H 值 应 为 4. 5?6. 5。                                      结 果 用 空 白 试 验校 正 。每 l m l 髙 氣 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L )相当
                                                                         于 21_ 58mg 的 C12H21N . HCl。
      溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0 .2 g ，加 水 20m l溶 解 后 ，
溶 液 应 澄 淸 无 色 。如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901                            【类 别 】 抗 病 毒 药 。
第 一 法 ）比 较，不 得 更 深 。                                                           【贮 藏 】 密 封 保 存 。
                                                                               【制 剂 】 （1)盐 酸 金 刚 乙 胺 片 （2)盐酸金刚乙胺颗粒
       硫 酸 盐 取 本 品 1. 0 g ，依 法 检 査 （通 则 0802) ，与 标 准 硫
                                                                                           盐酸金刚乙胺片
酸钾 溶 液 5. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深 ( 0 .0 5 % ) 。
      铵 & 取 本 品 2. 5g，置 100ml量 瓶 中 ，加水溶解并稀释至                                                 Yansuan Jingangyi' an Pian

刻 度 ，摇 匀 ，取 2ml，加 氢 氧 化 钠 试 液 2ml，振 摇 使 成 油 珠 状 ，加                                 Rimantadine Hydrochloride Tablets
三 氣 甲 烷 2m l提 取 ，静 置 约 5 分 钟 ，取 水 层 2ml，依 法 检 査 （通
则 0808)，自“ 加 无 氨 蒸 馏 水 至 50ml” 起 ，与 标 准 氣 化 铵 溶 液                              本 品 含 盐 酸 金 刚 乙 胺 （C12 H21 N ? H C l)应 为 标 示 量 的
2. Oml按上 述 方 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深 （0. 08% ) 。                      9 0 .0 % ? 110.0% 。

      有 关 物 质 取 本 品 约 40mg，置 分 液 漏 斗 中 ，加 lm o l/L                             【性 状 】 本 品 为 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除去 包 衣 后 显 白 色 。
氢 氧 化 钠 溶 液 10ml，振 摇 使 成 油 珠 状 ，精 密 加 人 正 己 烷                                  【鉴 别 】 （1)取 本 品 ，除 去 包 衣 ，研 细 ，称 取 适 量 （约相当
10ml，振 摇 提 取 ，静 置 分 层 ，取 正 己 烷 层 作 为 供 试 品 溶 液 ；精密                       于 盐 酸 金 刚 乙 胺 o. l g ) ，加 乙 醇 10ml振 摇 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 。
量 取 适 量 ，用 正 己 烷 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 40@ 的 溶                       残 渣 加 氢 氧 化 钠 试 液 2ml，振 摇 使 成 油 珠 状 ，加 三 氣 甲 烷 2ml
液 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 气 相 色 谱 法 （通 则 0521)试 验 ，以                        提 取 ，取 三 氣 甲 烷 层 1ml，加 2% 2,4-二 硝 基 氣 苯 三 氣 甲 烷 溶
5 % 苯基-95% 甲基聚硅 氧烷（或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管                            液 lm l，10分 钟内 即 显 黄 色 。
柱 为 色 谱 柱 ；柱 温 为 150T：; 进 样 口 温 度 为 2 2 0 1 ; 检测器温度                            (2 )取 本 品 1 片 ，研 细 ，加 二 氣 甲 烷 20ml使盐酸金刚乙胺
为 250X：。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2卩丨，分别注人                          溶 解 ，滤 过 ，蒸 干 ，残 渣 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 盐 酸 金 刚 乙 胺
气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供试                         对 照品 的图 谱一 致（通 则 0402) 。
品 溶液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对                              (3 )取 本 品 细粉适量 （约 相 当 于 盐 酸 金 刚 乙 胺 O .lg),加水
照溶液的 主峰面 积（1.0% ) 。                                                      10ml，振 摇 ，滤 过 ，滤 液 显 氣 化物 鉴别 （1)的反应（通 则 0301)。
                                                                               【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 （薄 膜 衣 片 除 去 包 衣 ），研 细 ，
      残 留 溶 剂 取 本 品 约 l g ，精 密 称 定 ，置 10ml量 瓶 中 ，加甲                      称 取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 金 刚 乙 胺 0. 2g)，置 25ml量 瓶 中 ，加
醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另精密称取甲                            水 适 量 ，充分振摇使溶解，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精密量

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