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中 国 药 典 2015年版
每 l m l 中 含 l O m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为
一8 8 °至 一91°。
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 制 成 每 ltnl中含
50Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在
2 3 5 n m 、2 6 5nm、27l n m 与 2 9 5 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。 液主峰面积0. 5 倍的色谱峰忽略不计。
235nm波长处的吸光度与295nm波长处的吸光度比值应为
0. 92?0. 96。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试 品溶液 主 峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则
0402)。
(4)本 品 显有机氟 化物的鉴别反应（通 则 0301)。
(5)本 品 的 水溶液显氣 化物 鉴别 （1)的 反应(通 则 0301)。
【检 査 】 酸 度 取 本 品 0 .1 0 g ，加 水 1 0 m l ，加 热 使 溶 解 ，
放 冷 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 5. 5?6. 5 。
异 构 体 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶解并 定量 稀释 制成
每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，
置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；取
盐 酸 帕 罗 西 汀 和 反 式 帕 罗 西 汀 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀
释 制 成 每 l m l 中 各 含 0 .l m g 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶
液 。照高效液相色谱法 (通 则 0512)测 定 ，用 a-酸糖蛋白键合
硅 胶为 填 充 剂（4 . 0 m m X 1 0 0 m m ，5Mm );以 磷酸 氢二 钾缓 冲液
(取 磷 酸 氢 二 钾 11.4g，加 水 1000ml使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H
值 至 6 .5)-乙腈（94 : 6)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 9 5nm ，柱温为
30°C。取 系 统 适 用 性 溶 液 10M1注 人 液 相 色 谱 仪 ，帕罗西汀峰
与 反 式 帕 罗 西 汀 峰 的 分 离 度 应 大 于 2 .2 。精 密 量 取 对 照 溶 液
与 供 试 品 溶 液 各 1 0 /il，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供
试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 反 式 帕 罗 西 汀 峰 ，其 峰 面 积 不 得 大 于
对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .1 倍 （0 .1 % ) 。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 溶 剂 [四 氢 呋喃 -水 （1 : 9 )]溶解并
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 。精密
量 取 适 量 ，用 溶 剂 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lMg 的 溶 液 ，作
为 对 照 溶 液 。取 盐 酸 帕 罗 西 汀 、去 氟 帕 罗 西 汀 （杂 质 I )与 N-
甲 基 帕 罗 西 汀 （杂 质 n ) 对 照 品 ，加 溶 剂 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 各 含 1 0 % 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照高效液
相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 辛 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充
剂 ；以三氟乙酸-四氢呋喃-水 （5 : 100 : 900)为 流 动 相 A ，三氟
乙酸-四氢呋喃-乙腈（5 : 100 : 900)为 流 动 相 B ，按 下 表 进 行
梯 度 洗 脱 ，检 测 波 长 为 295mn 。
时 间 （分 钟 ） 流 动 相 A (% ) 流 动 相 B(% )
0— 30 80 20
30— 50 80— 20 20— 80
50-^60 20 80
60— 65
65— 70 20— 80 80— 20
80 20
取系统适用性溶液2 0 M ，注人液相色谱仪，记录色谱图，出峰
顺序依次为杂质I、杂 质 n与帕罗西汀，帕罗西汀峰、杂 质 I 峰与
杂 质 D 峰之间的分离度均应大于2. 5。精密量取对照溶液与供
盐酸帕罗西汀
试品溶液 各2 0 M1 ，分别 注 入液相色谱仪，记录色 谱 图 。供试品溶
液色谱图中如有与杂质I 峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积不
得大于对照溶液主峰面积(0 .1 % ) ，其他单个杂质峰面积不得大
于对照溶液主峰面积(0 .1 % ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照
溶液主峰面积的5 倍 (0. 5% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶
残 留 溶 剂 取 本 品 约 2 .Og ，精 密 称 定 ，置 2 0 m l 量 瓶 中 ，精
密 加人内标溶液（取 正 丙 醇 适 量 ，用 二 甲 基 亚 砜 制 成 每 l m l 中
约 含 5 m g 的溶液）2 m l ，用 二 甲 基 亚 砜 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为
供 试 品 溶 液 。精 密 称 取 甲 醇 、乙 醇 、丙 酮 、四 氢 呋 喃 、吡啶与甲
苯 各 适 量 ，用 二 甲 基 亚 讽 制 成 每 l m l 中 各 含 3 m g 、5 m g 、5 m g 、
0. 72mg,0. 2 m g 和 0. 8 9 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 贮 备 溶 液 ；精
密 量取 对 照品 贮 备 溶液 、内 标 溶 液 各 5ml，置 50 m l 量 瓶 中 ，用
二甲 基 亚 砜稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。精密量取对
照 品 溶 液 及 供 试 品 溶 液 各 1 0 m l ，分 别 置 顶 空 瓶 中 ，密 封 。照
残留溶 剂测 定法 （通 则 0861第 二 法 ）试 验 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -
9 4 % 二甲基 聚硅 氧烷 （或 极 性相 近 ）为 固 定液 的毛细管 柱为 色
谱 柱 ;起 始 温 度 为 50°C，维 持 1 0 分 钟 ，以 每 分 钟 6°C的速率升
温 至 80X：，维 持 5 分 钟 ，再 以 每 分 钟 40°C的 速 率 升 温 至
150X：，维 持 5 分 钟 ；顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 9 0 1 ，平 衡 时 间 为 30
分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，理 论板数按正 丙
醇 峰 计 算 不 低 于 1 0 0 0 0 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要
求 。再 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记录色谱
图 ，按 内 标 法 以 峰 面 积计 算 ，甲 醇、乙 酵 、丙 酮 、四 氢 呋 喃 、吡啶
与甲苯的残留量均应符合规定。
水 分 取 本 品 ，照水分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
含 水 分 为 2 . 0 % ?3.0% 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗留残
渣不得过0 .1 % 。
重 金 厲 取 炽 灼 残 猹 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
【含量测定】 照高效液相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色谱条件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；取 醋 酸 铵 3.96g,加 水 7 2 0 m l 使 溶 解 ，加 乙 腈
280ml、三 乙 胺 10ml，用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 5 . 5 为 流 动 相 ；检
测波 长 为 295nm 。分 别 取 盐 酸 帕 罗 西 汀 、杂 质 I 与 杂 质 II
对 照 品 各 5tng,置同一 1 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至
刻 度 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 2 0 M1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，
记 录 色谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 杂 质 I 、帕 罗 西 汀 与 杂 质 n ，
理 论 板 数 按 帕 罗 西 汀 峰 计 算 不 低 于 3000，帕 罗 西 汀 峰 、杂质
I 峰 与 杂 质 n 峰 之 间的分离度均应符合要求。
测 定 法 取 本 品 约 1 0 m g ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加
流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密 量取
2 0 p丨注人液相色谱仪，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 帕 罗 西 汀 对 照
品 ，同法测 定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类别】 抗 抑 郁 药 。
【贮藏】 密 封 保 存 。
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