Page 1065 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

盐酸舍曲林片 中 国 药 典 2015年版

异 构 体 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 髙 氣 酸 滴 定 液 （0 . lmol/L) 相当于
含 舍 曲 林 o. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 34. 27mg 的 C 1 7 H 1 7 C12N ? H C 1 。
1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；精
密 量 取 对 照 溶 液 1 m l ，置 2 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 【类 别 】 抗 抑 郁 药 。
摇 匀 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。另 取 盐 酸 舍 曲 林 、杂 质 n 、杂 质 I 和 【贮 藏 】 密 封 保 存 。
杂 质 DI的 混合 对照 品 各 适 量 ，分 别 先 加 少 量 乙 醇 使 溶 解 ，再用 【制 剂 】 （1 )盐 酸 舍 曲 林 片 （2 )盐酸舍曲林胶囊
流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 舍 曲 林 0 .l m g ，杂 质 I 、杂
质 II、杂 质 DI各 l y g 的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照高效液 附：
相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 直 链 淀 粉 -三 （3 ，5-二 甲 基 苯 基
氨 基 甲 酸 酯 ）硅 胶 为 填 充 剂 （Chiralpak A D - H , 4. 6 m m X 杂质I
2 5 0 m m ，5fzm或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 正 己 烷 -乙醇-二乙胺
(95 : 5 : 0.2)为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟 0.8ml;柱 温 为 20 X：? h 3c
检 测 波 长 为 2 2 3 n m 。取 系 统 适 用 性 溶 液 20M 1注 入 液 相 色 谱
仪 ，记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 舍 曲 林 、杂 质 I 、杂 质 n 与 , HC1
杂 质 ID，舍 曲 林 峰 与 杂 质 I 以 及 各杂 质 峰 间 的 分 离 度 均 应 符
合 要 求 。精 密 量 取 灵 敏 度 溶 液 2 0 M1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，主成 C i7 H 1 7 C12N ? H C I 342.70
分 峰 髙 的 信 噪 比 应 大 于 1 0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 (1尺，4 5 )- 4 - (3 ，4-二 氣 苯 基 ）-1，2 ，3 ，4-四氢-^/-甲基 -1-
液 各 2 0 ^1 ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 萘胺盐酸盐

的 色 谱 图 中 如 有 与 上 述 各 杂 质 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，各杂 杂质I
质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) o 供试品
溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计 H3C
(0. 05% ) 。
, HC1
残 留 溶 剂 取 本 品 约 O.lg，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密
加 人 iV，；V-二 甲 基 甲 酰 胺 5ml，振 摇 使 溶 解 ，密 封 ，作为供试品 C i7 H 1 7 C12N . H C I 342.70
( l l ? ，4R>-4-(3，4-二 氣 苯 基 ）- l ，2 ，3 ，4-四氧-N-甲 基 -1-
溶 液 ；另 分 别 取 甲 醇 、乙 醇 、乙 酸 乙 酯 、四 氢 呋 喃 、异丙醇 与正 萘胺盐酸盐
丁 醇 各 适 量 ，精 密 称 定 ，用 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 甲 醇 0 .06mg 、乙 醇 0. l m g 、乙 酸 乙 酯 0 .l m g 、四氢 杂质I
咲喃0. 0144mg、异 丙 醇 0. l m g 与 正 丁 醇 0. l m g 的 混 合 溶 液 ，
精 密 量 取 5ml，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照残留 H3C
溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测 定 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94%
二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 , HC1
柱 ；起 始 温 度 为 40°C，维 持 5 分 钟 ，再 以 每 分 钟 10X：的速率升
温 至 120°C，维 持 5 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C;检测器温度为 C 1 7 H 1 7 C12N ? H C I 342. 70
250°C ;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80X：，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取对照 (1 5 ,4 尺）-4-(3，4-二 氣 苯 基 ）-1，2 ，3 ，4-四 氢 - ] ^ 甲 基 -1-
品溶液顶空?进 样 ，各 色 谱 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再 萘胺盐酸盐
取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 屈 。按
外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、乙 酸 乙 酯 、四 氢 呋 喃 、异丙 盐酸舍曲林片
醇与正丁醇的残留量均应符合规定。
Yansuan Shequlin Pian
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重 量不得
过 0. 5% (通则 0831) 。 Sertraline Hydrochloride Tablets

炽灼 残 液 取 本 品 l.Og,依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗留残 本 品 含 盐 酸 舍 曲 林 按 舍 曲 林 （C 1 7 H 1 7 C12 N ) 计 算 ，应为标
淹 不 得 过 0 .1 % 。 示 量 的 9 0 .0 % ? 110.0% 。

重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则 【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ，除 去包 衣后 显 白 色 或 类 白 色 。
0821第 二 法 ），含重金属 不得 过 百 万 分 之 十 。 【籩 别 】 （1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶
液 主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .25g，精 密 称 定 ，加 无 水 冰 醋 酸
10ml与 醋 酐 30ml，超 声 使 溶 解 后 ，放 冷 ，照 电 位 滴 定 法 （通则
0701)，用 髙 氣 酸 滴 定 液 （0. lmol/L)滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用

1018