Page 1056 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2 )取 本 品 的 细 粉 适 量 ，加 硫 酸 乙 酵 溶 液 （1— 360)溶解并
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 非 那 吡 啶 5吨 的 溶 液 ，摇 匀 ，滤
过 ，取 续 滤 液 ，照 紫 外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在
239nm与 392nm的波长处有最大吸收。
【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 非
那 吡 啶 25 mg)，精 密 称 定 ，置 50ml量 瓶 中 ，加流动相溶解并稀
释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取
lml,置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作为 对照
溶 液 ；另 取 2 ，6 -二 氨 基 吡 啶 对 照 品 与 苯 胺 对 照 品 各 适 量 ，精密
称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 1 /^g与
0.5Mg 的 混 合 溶液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 盐 酸 非 那 吡 啶 有 关
物 质 项 下 的 方 法测 定。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 2 ，6 -二
氨 基 吡 啶 和 苯 胺 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，分 别 按 外 标 法 以 峰
面 积 计 算 ，含 2 ，6 - 二 氨 基 吡 啶 不 得 过 盐 酸 非 那 吡 啶 标 示 量 的
0 .2 % ，含 苯 胺 不 得 过 盐 酸 非 那 吡 啶 标 示 量 的 0 .1 % ;其他单个
杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ，其 l m l 中 约 含 1 0 # 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则
他各杂质峰面积的 和 不 得大 于对 照溶 液 主 峰面 积（1 .0 % ) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 二 法 ）测 定 ，以 水 900ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，
依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液
3ml，置 50ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照紫外-可见分
光 光 度 法 （通 则 0401)，在 4 2 2 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 。另取
盐 酸 非 那 吡 啶 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加水溶 解并定 量稀 释制成 每
l m l 中 约 含 6 .7Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。限
度 为 标 示 量 的 7 5 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 1 ) 。
【含 量 测 定 】 照高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂；以 磷 酸盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 氢 二 铵 2. 64g，加 水 900ml
溶 解 后 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0，加 水 使 成 1000ml)-甲醇(50 ：
50)为流动相;检 测 波 长 为 240nm。取 盐酸非那吡啶、2，6-二氨基
吡啶与苯胺各适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中各约含
0 .SmgJ^tg与 0 .5Fg 的混 合溶液，取 2 ( ^ 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录
色谱图，理论 板 数按 非 那 吡啶 峰 计 算 不 低 于 2 0 0 0 ，2 ，6 -二氨基吡
啶 峰 、苯 胺 峰与 非那 吡啶 峰的 分离 度均 应符 合要 求。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
(约 相 当 于 盐 酸 非 那 吡 啶 25 mg)，置 50ml量 瓶 中 ，加流动相适
量 ，振 摇 使 盐 酸 非 那 吡 啶 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤
过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml,置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用流 动 相 稀 释 至 刻
度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2 0 pl，注 入 液 相 色 谱 仪 ，
记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 非 那 吡 啶 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加流动相
溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 O . l m g 的 溶 液 ，同法测
定 。按 外 标 法 以 峰 面 积计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同盐酸 非那 吡啶 。
【规 格 】 O.lg
【贮 藏 】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
盐酸昂丹司琼
盐酸昂丹司琼
Yansuan Angdansiqiong
Ondansetron Hydrochloride
o
C18H 19N30 ? HCl ? 2HzO 365.86
本 品 为 2 ，3-二 氢 -9-甲基-3-[(2-甲 基 咪 唑 -1-基 ）甲 基 ]-4
(1 H ) - 咔 唑 酮 盐 酸 盐 二 水 合 物 。 按 无 水 物 计 算 ，含
C 1 8 H N1 9 30 ? HCl 应为 9 8 . 0 % ? 102.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
本 品 在 甲 酵 中 易 溶 ，在 水 中 略 溶 ，在 丙 酮 中 微 溶 ；在
0 .lmol/L盐酸溶液中略溶。
熔 点 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 干 燥 3 0 分 钟 后 ，
依 法 测 定 （通 则 0612)，熔 点 为 175?180X：，熔 融 时 同 时 分 解 。
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 1 0 m g ，加 水 5 m l 使 溶 解 ，加稀碘化
铋 钾 试 液 1 m l ，即 生 成 猩 红色 沉淀 。
(2 )取 本 品 ，加 0 .l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每
0401)测 定 ，在 24 8nm、2 6 7 n m 与 3 1 0 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，
在 282nm与 257mn的波长处有最小吸收。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 832
图）一 致 。
(4)本品显 氣化 物的 鉴别反应 （通 则 0301) 。
【检 査 】 酸 度 取 本 品 0 .1 0 g ，加 水 1 0 m l 溶 解 后 ，依法测
定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 4. 0 ?5. 5 。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0 .1 0 g ，加 水 1 0 m l 溶 解 后 ，
溶 液 应 澄 淸 无 色 。如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902
第 一 法 ）比较，不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通
则 0901第一法）比 较，不 得 更 深 。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 0. 5m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，
置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。
除 检 测 波 长 为 2 1 6 m n 外 ，照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精密
量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 1 0 卩1 ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记
录 色谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供试 品溶液的色谱图
中如有 杂质 峰，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面
积的 0 .5 倍 （0. 5% ) 。
残 留 溶 剂 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 稀释 制成
每 l m l 中 约 含 2 0 m g 的 溶液 ，作为供试品溶液;另取甲苯与丙酮
适 量 ，精密 称定，加 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 17. 8 哗 与 100啤
的溶液，作为对照品溶液。照 残留 溶剂 测定 法（通 则 0861第三
法 ），用 5 % 苯基- 9 5 % 甲基聚硅氧烷毛细管柱，柱 温 为 5 0 C 。甲
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