Page 1050 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版 盐酸林可霉素
份 :一 份 中 加 三 硝 基 苯 酚 试 液 ，即 生 成 黄 色 沉 淀 ；另 一 份 中 加 盐酸林可霉素
2 0 % 氢 氧 化 钠 溶 液 ，生 成 白 色 沉 淀 。
Yansuan Linkemeisu
(2)取 本 品 细 粉 适 量 ，加 三 氯 甲 烷 使 盐 酸 苯 海 索 溶 解 并
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 m g 的 溶 液 ，滤 过 ，作 为 供 试 品 溶 Lincomycin Hydrochloride
液 ；另 取 盐 酸 苯 海 索 对 照 品 ，加 三 氯 甲 烷 使 溶 解 并 稀 释 制 , H Cl, H20
成 每 l m l 中 约 含 2 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色
谱 法 （通 则 0 5 0 2 ) 试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10M1，分 别 点 C 18H 34N 20 6S ?H C l ?H 20 461.02
于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 三 氯 甲 烷 -甲 醇 （9 : 1 ) 为 展 开 本 品 为 6-(l-甲 基 -反 -4-丙 基 -L-2-吡 咯 烷 甲 酰 氨 基 ）-l-硫
代 -6，8-二 脱 氧 -D■赤 式 -a -D■ 半 乳 辛 吡 喃 糖 甲 苷 盐 酸 盐 一 水
剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 稀 碘 化 铋 钾 试 液 显 色 。 供 试 品 溶 液 所 合 物 。 按 无 水 物 计 算 ，含 林 可 霉 素 （c 18h 34n 2o 6s ) 不 得 少
显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 于 82. 5 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;有 微 臭 或 特 殊 臭 。
(3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 本 品 在 水 或 甲 醇 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 略 溶 。
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【鉴 别 】 （1)取 本 品 与 林 可 霉 素 对 照 品 各 适 量 ，分 别 加 甲
醇 制 成 每 l m l 中 约 含 l O m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 和 对 照
以 上 （2)、（3)项 可 选 做 一 项 。 品 溶 液 ；另 取 林 可 霉 素 对 照 品 和 克 林 霉 素 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇
制 成 每 l m l 中 各 约 含 l O m g 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶
【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 流 动 相 振 摇 使 盐 液 ，照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 扣 1，
酸 苯 海 索 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -甲 酸 （1.5 : 1)为
品 溶 液 ;照 盐 酸 苯 海 索 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 展 开 剂 ，展 开 后 ，晾 干 ，置 碘 蒸 气 中 显 色 。 系 统 适 用 性 溶 液 应
的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，扣 除 相 对 保 留 时 间 约 为 0 . 2 以 前 的 显 两 个 淸 晰 分 离 的 斑 点 ；供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜
峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0.5% ) ，各 杂 色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。
质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 (1.0% ) 。 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
含量均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 林 可 霉 素 对 照 品 的 图 谱
一 致 （糊 法 ）（通 则 0402) 。
量 ，超 声 使 盐 酸 苯 海 索 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 (4)本 品 的 水 溶 液 显 氣 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。
匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，应 符 合 以 上 （1) 、（2)两 项 可 选 做 一 项 。
规 定 （通 则 0941) 。 【检 査 】 结 晶 性 取 本 品 少 许 ，依 法 检 査 （通 则 0981) ，应
符合规定。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 O . l g 的 溶 液 ，依 法
第 一 法 ），以 水 5 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 3.0? 5. 5 。
操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 约 10ml，滤 过 ，照 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 2 g ，分 别 加 水 5ml
色 谱 条 件 ，精 密 量 取 续 滤 液 50M 1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 使 溶 解 ，溶 液 应 澄 淸 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 (通 则 0902
图 ；另 取 盐 酸 苯 海 索 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 或 黄 绿 色 1 号 标 准
制 成 每 l m l 中 约 含 4叫 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 深 。
计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ，应 符 合 规 定 。 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 林 可 霉 素 4 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 取 lml,置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为
【含量测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 对 照 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶 液 和 对 照 溶 液 各 10M 1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至
为 填 充 剂 ；以 0. 1 % 三 乙 胺 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4.0)-乙
腈 （70 ：30)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 210nm。理 论 板 数 按 苯 海 1003
索 峰 计 算 不 低 于 2000。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
(约 相 当 于 盐 酸 苯 海 索 4 m g ) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，
超 声 使 盐 酸 苯 海 索 溶 解 ，放 冷 ,用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤
过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 10M 1 注 人 液 相 色 谱
仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 苯 海 索 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相
溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 80M g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。
按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 盐 酸 苯 海 索 。
【规 格 】 2 m g
【贮 藏 】 密 封 保 存 。
