Page 1044 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典2015年版 盐酸环丙沙星

谱 图，杂 质 E 、杂 质 B 、杂 质 C 、杂 质 I 和 杂 质 D 峰 的 相 对 保 留 中 c 17h I8f n 3o 3的 含 量 。
时 间 分 别 约 为 0.3、0.6、0. 7 、1. 1 和 1.2。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 【类 别 】 喹 诺 酮 类 抗 菌 药 。
中 如 有 杂 质 峰 ，杂 质 A ( 2 6 2 n m 检 测 ）按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
不 得 过 0 . 3 % 。杂 质 B 、C 、D 和 E ( 2 7 8 n m 检 测 ）按 校 正 后 的 峰 【制 剂 】 （1)盐 酸 环 丙 沙 星 片 （2)盐 酸 环 丙 沙 星 胶 囊
面积计算(分 别 乘 以 校 正 因 子 0. 7,0. 6,1. 4 和 6. 7) ，均 不 得 大
于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0. 2 % ) ;其 他 单 个 杂 质 （2 7 8 m n 检 测 ）峰 (3)盐 酸 环 丙 沙 星 滴 眼 液
面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 . 2 % ) ; 各 杂 质 （2 7 8 m n 检
测)校 正 后 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3. 5 倍 附：
(0.7% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主 峰 面 积 的
峰忽略不计。 杂质A

时间（分钟） 流动相A ( % ) 流动相B(%) O
0 100 0 C 13H 9C 1 F N 0 3 281.68
16 100 0
40 7-氯 -1-环 丙 基 -6-氟-4-氧 代 -1，4-二 氢 喹 啉 -3-羧酸
53 100 60 杂质B
54 100 0
65 0 C 17H 19N 30 3 313. 35
1-环 丙 基 -4-氧 代 -7-(l-哌 嗪 基 )-l，4-二 氢 喹 啉 -3-羧酸
残 留 溶 剂 取 本 品 约 0.2g，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精 密 杂质C
加 水 5 ml 使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 称 取 甲 苯 和 乙
醇 各 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 甲 苯 0 . 0 5 m g 和 乙 C 15H 16F N 30 3 305.30
醇 0. l m g 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 5ml，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 7-[(2-氨 乙 基 ）氨 基 ]-1-环 丙 基 -6-氟 -4-氧 代 -1，4-二 氢 喹
对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 (通 则 0 8 6 1 第 一 法 ）测 定 ，以 啉 -3-羧 酸
5 % 苯 基 - 9 5 % 甲 基 聚 硅 氧 烷 (或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 杂质D
柱 为 色 谱 柱 ，柱 温 为 50°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 90°C，平 衡 时 间
为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，乙 醇 峰 与 C 17H 1sC1N30 3 347.80
甲苯峰间的分 离度应符 合要求。取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 7-氯 -1-环 丙 基 -4-氧 代 -6-( 1-哌 嗪 基 ）-1，4-二 氢 喹 啉 -3-
分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 苯 与 羧酸
乙醇的残留量均应符合规定。
? 997 ?
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 083 2第 一 法 1)测 定 ，
含 水 分 应 为 4. 7 % ? 6.7% 。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，置 铂 坩 埚 中 ，依 法 检 査 （通 则
0841)，遗 留 残 渣 不 得 过 0. 1% 。

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渲 ，依 法 检 査 （通 则
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。

【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 0.025mol/L磷 酸 溶 液 -乙 腈 （87 : 13)(用 三 乙 胺
调 节 p H 值 至 3.0土 0.1)为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟 1.5ml。检
测 波 长 为 278nm ;取 氧 氟 沙 星 对 照 品 、环 丙 沙 星 对 照 品 和 杂 质
I对 照 品 各 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氧 氟
沙 星 5fxg、环 丙 沙 星 0. l m g 和 杂 质 I l O p g 的 混 合 溶 液 ，取 20/il

注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，环 丙 沙 星 峰 的 保 留 时 间 约 为
12分 钟 ，氧 氟 沙 星 峰 与 环 丙 沙 星 峰 和 环 丙 沙 星 峰 与 杂 质 I 峰
间的分离度均应符合要求。

测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 环 丙 沙 星 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试
品 溶 液 ，精 密 量 取 2(^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取
环 丙 沙 星 对 照 品 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品