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盐酸表柔比星 中 国 药 典 2015年版
水 l m l 溶 解 后 ，加 稀 铁 氰 化 钾 试 液 1 滴 ，即 显 蓝 绿 色 。 230nm。理 论 板 数 按 纳 洛 酮 峰 计 算 应 不 低 于 2000。
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
测 定 法 取 本 品 1 0 瓶 ，分 别 加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 纳 洛 酮 40M g 的 溶 液 ，作 为
【检 查 】 酸 度 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 制 成 每 l m l 中
供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20；xl注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另
含 0. 4 m g的 溶 液 ，依 法 测 定 ( 通 则 0631)，p H 值 应 为 3 .0 ? 7 .0 。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 制 成 取 盐 酸 纳 洛 酮 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，同 法 操 作 。按 外 标 法 以
峰 面 积 分 别 计 算 每 瓶 的 含 量 ，以 1 0 瓶 的 平 均 含 量 计 算 ，即 得 。
每 l m l 中 含 0. 4 m g 的 溶 液 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与
1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 浓 ；如 显 【类 别 】 同 盐 酸 纳 洛 酮 。 (3)1. O m g (4)1. 2 m g
色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，不 得 【规格】 （1)0. 4 m g (2)0. 8 m g
更深。 (5)2. O m g (6)4. O m g
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。
液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml中 约 含 盐 酸 纳 洛 酮 0.4mg的
溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 盐 酸 纳 洛 酮 杂 质 I 适 量 ，精 密 称 盐酸表柔比星
定 ，加 0. l m o l /L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
0. 4 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 Yansuan Biaoroubixing
照 品 溶 液 各 1ml，置 同 一 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 0. l m o l / L 盐 酸 溶
液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。 另 取 盐 酸 纳 洛 酮 对 照 Epirubicin Hydrochloride
品 适 量 ，加 0. lmo l / L盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约
含 0 . 2 m g 的 溶 液 ，取 1 0 m l 置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 0.4% 三 氯 化 H 3c Z ' j ^ 、N H 2
铁 水 溶 液 1ml，置 水 浴 中 加 热 1 0 分 钟 ，放 冷 ，用 水 稀 释 至 刻 OH
度 ，摇 匀 ，作 为 含 盐 酸 纳 洛 酮 杂 质 II的 系 统 适 用 性 溶 液 。 照
盐 酸 纳 洛 酮 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 ，取 系 统 适 用 性 溶 液 C 27H 29N O n ?HCl 579.98
50^x1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，出 峰 顺 序 依 次 为 纳 洛 酮 峰 与 杂 质 n 本 品 为 （8 S ，10S)-10-[(3-氨 基 -2，3 ，6-三 脱 氧 -?丄 -阿 拉 伯
峰 ，纳 洛 酮 峰 的 保 留 时 间 约 为 2 0 分 钟 。 取 对 照 溶 液 50M 1注 吡 喃 糖 基 ）氧 ]-6，8 ，11-三 羟 基 -8-(羟 基 乙 酰 基 ）-l-甲 氧 基 -7，
入 液 相 色 谱 仪 ，杂 质 I 峰 与 纳 洛 酮 峰 的 分 离 度 应 大 于 4.0。 8 ，9 ，10-四 氢 并 四 苯 -5，12_二 酮 盐 酸 盐 。按 无 水 与 无 溶 剂 物 计
精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 50M1，分 别 注 人 液 相 色 谱 算 ，含 盐 酸 表 柔 比 星 （C 27 H 29 N O u ?H C l ) 应 为 97.0% ?
仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 保 留 102. 0 % 。
时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 盐 酸 纳 【性 状 】 本 品 为 红 色 或 橙 红 色 粉 末 ;有 引 湿 性 。
洛 酮 的 0.5 % ;如 有 与 杂 质 n 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，其 峰 本 品 在 水 或 甲 醇 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在 乙 醚 中 不 溶 。
面 积 乘 以 校 正 因 子 0.53,不 得 大 于 对 照 溶 液 中 纳 洛 酮 峰 面 比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
积 (0. 5 % ) ;其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 （相 对 保 留 时 间 0. 2 之 前 的 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，按 无 水
峰 除 外 ）不 得 大 于 对 照 溶 液 中 纳 洛 酮 峰 面 积 （0. 5 % ) ; 各 杂 质 与 无 溶 剂 物 计 算 ，比 旋 度 为 + 310°至 + 340°。
峰面积的和不得大于对照溶液中纳洛酮峰面积的4 倍 吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制
(2.0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 中 纳 洛 酮 峰 面 成 每 l m i 中 约 含 15Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则
积 0. 0 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。 0401)，在 4 9 5 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 无 水 与 无 溶 剂 物 计
算 ，吸 收 系 数 (E 么 ）为 200? 230。
含 量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 瓶 含 量 计 算 ，应 【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶
符 合 规 定 （通 则 0941) 。 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)取 吸 收 系 数 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 083 2第 一 法 1)测 定 ， 则 0401)测 定 ，在 2 3 4 n m 、2 5 2 n m 、2 8 8 n m 、479nm 和 495nm 的
含 水 分 不 得 过 4.0% 。 波长处有最大吸收。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 1022
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 测 定 （通 则 1143)，每 l m g 盐
酸纳洛酮中含内毒素的量应小于30EU。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为
填 充 剂 ；以 5 m m o l / L 辛 烷 磺 酸 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至
2.0)-乙 腈 -四 氢 呋 喃 （800 : 255 : 60)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为
994
