Page 1043 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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盐酸环丙沙星                                                              中 国 药 典 2015年版

柔 比 星 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0% ) ，其 他 单 个                酸乙酯或二氯甲烷中几乎不溶。
杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 8 倍 （0. 8 % ) ，各                   【鉴 别 】 （1)取 本 品 与 环 丙 沙 星 对 照 品 各 适 量 ，分 别 加
杂 质 峰 面 积 （多 柔 比 星 酮 按 校 正 后 的 峰 面 积 计 算 ）的 和 不 得 大
于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2. 5 倍 (2.5% ) 。                                0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 适 量 （每 5 m g 环 丙 沙 星 加 0. lmol/L盐酸
                                                                    溶 液 lml)使 溶 解 ，用 乙 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 环 丙 沙 星
       羟苯甲酿取含量测定项下供试品溶液作为供试品溶                                       l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ；另 取 环 丙 沙 星 对
液 ;取 羟 苯 甲 酯 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量                  照 品 与 氧 氟 沙 星 对 照 品 适 量 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 适 量 （每
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 ( V g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 含            5 m g 环 丙 沙 星 加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 lml)使 溶 解 ，用 乙 醇 稀
量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，如 含 羟 苯 甲                 释 制 成 每 lml中 约 含 环 丙 沙 星 l m g 与 氧 氟 沙 星 l m g 的混合
酯 应 为 标 示 量 的 80. 0 % ? 120. 0 % ( I O m g 规 格 每 瓶 含 羟 苯 甲          溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，
酯 2mg;50mg规 格 每 瓶 含 羟 苯 甲 酯 IOmg)。                                  吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 2M 1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G F 254薄 层 板 上 ，
                                                                    以 乙 酸 乙 酯 -甲 醇 -浓 氨 溶 液 （5 : 6 ：2)为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，
      水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 083 2第 一 法 1)测 定 ，                晾 干 ，置 紫 外 光 灯 2 5 4 n m 或 3 6 5 n m 下 检 视 。 系 统 适 用 性 溶 液
含 水 分 不 得 过 4.0% 。                                                  应 显 两 个 完 全 分 离 的 斑 点 ，供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和
                                                                    颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。
      含 量 均 匀 度 （I O m g 规 格 ） 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 瓶
含 量 计 算 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。                                           (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的

       无 菌 取 本 品 ，用 适 宜 溶 剂 溶 解 并 稀 释 后 ，经 薄 膜 过 滤 法                保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致。
处 理 ，依 法 检 査 （通 则 1101)，应 符 合 规 定 。                                       (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 647

       降压物质与细菌内毒素照盐酸表柔比星项下的方法检                                      图 ）一 致 。
査 ，均 应 符 合 规 定 。                                                           (4)本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。
                                                                           以 上 （1)、（2)两 项 可 选 做 一 项 。
      其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0102) 。                      【检 查 】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 2 5 m g 的
      【含 霣 测 定 】 取 本 品 1 0 瓶 （I O m g 规 格 ），按 标 示 量 分 别
加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，            溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 3.0? 4. 5 。
或 取 本 品 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 （5 0 m g 规 格 ），精 密 称 取 适                       溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 O .lg ，加 水 10 m l溶 解 后 ，
量 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 盐 酸 表 柔 比 星
0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 盐 酸 表 柔 比 星 项 下 的 方 法              溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，与 黄 色 或 黄 绿 色 4 号 标 准 比 色 液 比
测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 分 别 计 算 每 瓶 的 含 量 ，并 求 出 1 0 瓶                 较 （通 则 0901第 一 法 ），不 得 更 深 。
的 平 均 含 量 （I O m g 规 格 ）或 计 算 每 l m g 中 盐 酸 表 柔 比 星 的 含
量 （5 0 m g 规 格 ）。                                                         有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 A 溶 解 并
       【类 别 】 同 盐 酸 表 柔 比 星 。                                       定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶
      【规 格 I (l)10mg (2)50mg。                                       液 ;精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 A 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
       【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 阴 凉 处 保 存 。                               l;xg的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。精 密 量 取 对 照 溶 液 适 量 ，用 流 动
                                                                    相 A 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 环 丙 沙 星 0. lfxg的 溶 液 ，作
                   盐酸环丙沙星                                           为 灵 敏 度 溶 液 。 另 精 密 称 取 杂 质 A 对 照 品 约 15mg，置 100ml
                                                                    量 瓶 中 ，加 6 m o l / L 氨 溶 液 0. 6 m l 与 水 适 量 使 溶 解 ，用 水 稀 释
                      Yansuan Huanbingshaxing                       至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 A 稀
                                                                    释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 杂 质 A 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法
              Ciprofloxacin Hydrochloride                           (通 则 0512)测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；流 动相
                                                                    A 为 0.025mol/L磷 酸 溶 液 -乙 腈 （87 : 13)(用 三 乙 胺 调 节 p H
                                    oo                              值 至 3.0±0. 1 ) ，流 动 相 B 为 乙 腈 ，按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗
                                                                    脱 ，流 速 为 每 分 钟 1.5ml。取 氧 氟 沙 星 对 照 品 、环 丙 沙 星 对 照
                               C 17H 18F N 30 3 ?HCI ?H 20 385. 82  品 和 杂 质 I 对 照 品 各 适 量 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每
       本 品 为 1-环 丙 基 -6-氟 -1，4-二 氢 -4-氧 代 -7-( 1-哌 嗪 基 )-3-         l m l 中 约 含 氧 氟 沙 星 5畔 、环 丙 沙 星 0. 5m g 和 杂 质 I 10啤 的
喹 啉 竣 酸 盐 酸 盐 一 水 合 物 。 按 无 水 、无 溶 剂 物 计 算 ，含                       混 合 溶 液 ，取 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，以 2 7 8 m n 为 检 测 波 长 ，记
C 17H 18F N 30 3不 得 少 于 88. 5% 。                                    录 色 谱 图 ，环 丙 沙 星 的 保 留 时 间 约 为 1 2 分 钟 。 氧 氟 沙 星 峰 与
       【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 结 晶 性 粉 末 ;几 乎 无 臭 。                环丙沙星峰和环丙沙星峰与杂质I峰间的分离度均应符合要
        本 品 在 水 中 溶 解 ，在 甲 醇 或 乙 醇 中 极 微 溶 解 ；在 丙 酮 、乙              求 。取 灵 敏 度 溶 液 2(^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，以 2 7 8 n m 为 检 测 波
   ? 996 ?                                                          长 ，记 录 色 谱 图 ，主 成 分 色 谱 峰 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10。精密
                                                                    量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶 液 与 杂 质 A 对 照 品 溶 液 各 20^1，分
                                                                    别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，以 2 7 8 m n 和 2 6 2 m n 为 检 测 波 长 ，记 录 色
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