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中 国 药 典 2015年版 盐酸阿糖胞苷
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 细 小 针 状 结 晶 或 结 晶 性 时 间 （分 钟 ） 流动相A ( % ) 流动相B(%)
粉末。 0 100 0
10 100 0
本 品 在 水 中 极 易 溶 解 ，在 乙 醇 中 略 溶 ，在 乙 醚 中 几 乎 不 溶 。 0
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 189? 195°C，熔 融 同 时 20 0 100
分解。 25 100 100
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 30 100
l m l 中 含 I O m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621)，按 干 燥 品 计 算 ， 50 0
比 旋 度 为 + 127°至 + 133°。 0
【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 ，加 盐 酸 溶 液 （9— 1000) 溶 解 并
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，按 下 式 计 算 ，尿 嘧 啶
法 （通 则 0 401)测 定 ，在 2 8 0 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 和 尿 苷 均 不 得 过 0. 1 % ;阿 糖 尿 苷 不 得 过 0. 3 % ；其 他 单 个 杂
241nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。 质 均 不 得 过 0. 1 % ;所 有 杂 质 的 总 和 不 得 过 0. 3 % 。
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
1 0 0 ( C / W ) ( r t/ F r s)
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 式 中 C 为 对 照 品 溶 液 中 盐 酸 阿 糖 胞 苷 浓 度 ，mg/ml;
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 361
W 为 供 试 品 溶 液 浓 度 ，mg/ml;
图 ）一 致 。 rt 为 供 试 品 溶 液 中 各 杂 质 峰 的 峰 面 积 ；
(4)本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。 rs 为 对 照 品 溶 液 中 阿 糖 胞 苷 峰 面 积 ；
【检 查】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 1 .2 g ，加 水 10ml F 为各杂质的校正因子。
残 留 溶 剂 取 本 品 约 0. 2g，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精 密 加
溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 水 5 m l 使 溶 解 ，密 封 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；取 甲 醇 与 乙 醇 各
0902第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 适 量 ，精 密 称 定 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 甲 醇 120网 、
(通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。 乙 醇 200啤 的 溶 液 ，精 密 量 取 5ml，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照
品 溶 液 ;另 取 丁 酮 与 异 丙 醇 各 适 量 ，置 同 一 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 制
含 氯 量 取 本 品 约 0. 30g，精 密 称 定 ，加 水 5 0 m l与 稀 硝 酸 成 每 l m l 中 分 别 约 含 l O p g 的 溶 液 ，量 取 5ml，置 顶 空 瓶 中 ，密
2 m l溶 解 后 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701 ) ，用 硝 酸 银 滴 定 液 封 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二
(0. lm o l/L ) 滴 定 。 每 l m l 硝 酸 银 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 相 当 于 法 )测 定 ，采 用 聚 乙 二 醇 (或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 ;起
3. 545m g的 氯 （C1)。 按 干 燥 品 计 算 ，含 氯 量 应 为 12. 4% ? 始 温 度 为 60°C，维 持 6 分 钟 ，以 每 分 钟 8° C的 速 率 升 温 至
12. 9 % 。 100°C，维 持 2 0 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C;检 测 器 温 度 为
230°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C,平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 系 统
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释
制 成 每 l m l 中 含 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；取 盐 酸 阿 糖 适 用 性 溶 液 顶 空 进 样 ，调 整 色 谱 系 统 ，丁 酮 峰 与 异 丙 醇 峰 的 分
胞 苷 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 离 度 应 符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，
l m l 中 含 5 % 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 分 别 计 算 ，甲 醇 与 乙 醇 的 残 留
(通 则 0 5 1 2 ) 测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 量均应符合规定。
(4. 6 m m X 2 5 0 m m , 5f/m)；以 憐 酸 盐 缓 冲 液 （p H 7 . 0 ) (取
0. 0 2 m o l/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 与 0. 0 2 m o l/L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 干 燥 失 重 取 本 品 ，置 五 氧 化 二 磷 干 燥 器 中 ，减 压 干 燥 至
恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % (通 则 0831) 。
等 体 积 混 合 后 ，用 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 或 0. lm o l / L 磷 酸
溶 液 调 节 p H 值 至 7.0)-甲 醇 （98 : 2)为 流 动 相 A ，以 磷 酸 盐 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og,依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残
缓 冲 液 （p H 7.0)-甲 醇 （70 : 30)为 流 动 相 B ，按 下 表 进 行 梯 渣 不 得 过 0.5% 。
度 洗 脱 ；检 测 波 长 为 2 5 4 m n 。 另 取 盐 酸 阿 糖 胞 苷 与 尿 苷 适
量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 5 m g 与 2 0 # 的 溶 液 ， 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则
作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 取 2 0 W 注 入 液 相 色 谱 仪 ，调 整 色 谱 0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
系 统 。阿 糖 胞 苷 峰 与 尿 苷 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精密量 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2Op 1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅
记 录 色 谱 图 。尿 嘧 啶 峰 、尿 苷 峰 和 阿 糖 尿 苷 峰 对 阿 糖 胞 苷 峰 胶 （4. 6m m X 2 5 0 m m ，5jnm)为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取
的 相 对 保 留 时 间 分 别 约 为 0. 55,1- 1 4 和 1. 6 2 ，尿 嘧 啶 峰 、尿 0. 0106mol/L磷 酸 二 氢 钠 溶 液 与 0. 0104mol/L磷 酸 氢 二 钠
苷 峰 和 阿 糖 尿 苷 峰 对 阿 糖 胞 苷 峰 的 校 正 因 子 分 别 为 2.9、 溶 液 等 体 积 混 合 ）-甲 醇 （95 ：5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为
1. 7 2 和 1. 54;对 阿 糖 胞 苷 峰 的 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 3 8 和 2 5 4 n m 。取 盐 酸 阿 糖 胞 苷 与 阿 糖 尿 苷 各 适 量 ，置 同 一 量 瓶
0 . 4 3 的 色 谱 峰 的 校 正 因 子 均 为 1. 7 2 ，其 他 杂 质 峰 的 校 正 因 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 0. l m g 的 溶 液 ，取
子 均 按 1.1计 算 。 10/il注 人 液 相 色 谱 仪 ，调 整 色 谱 系 统 ，阿 糖 胞 苷 峰 与 阿 糖 尿
苷 峰 的 分 离 度 应 大 于 2. 5 。
测 定 法 取 本 品 约 5 0 m g ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀
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