Page 1033 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

盐酸阿米替林片
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 06 1 2 第 一 法 ）为 195? 199°C。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 5 m g ，加 硫 酸 2 m l 使 溶 解 ，溶 液 显
红色。
(2)取 本 品 ，加 盐 酸 溶 液 （9 — 1000)溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 含 12Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)
测 定 ，在 239nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，吸 光 度 为 0. 51?()?56。
(3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 360
图 ）一 致 。
(4 ) 本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。
【检 查 】 酸 度 取 本 品 0. 10g，加 水 1 0 m l 溶 解 后 ，依 法 测
定 (通 则 0631).，p H 值 应 为 4. 5? 6. 0 。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 20g,加 水 1 0 m l 溶 解 后 ，
溶 液 应 澄 清 无 色 。 如 显 色 ，与 黄 色 2 号 或 橙 黄 色 2 号 标 准 比
色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
含 0。2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相
定 量 稀 释 制 成 每 ltnl中 含 2M g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 高
效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为
填 充 剂 ；以 甲 醇 -水 -三 乙 胺 （60 : 40 : 0. 3)(用 磷 酸 调 节 p H 值
至 3. 1)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 4 0 m n 。 理 论 板 数 按 阿 米 替 林
峰 计 算 不 低 于 3000。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各
lOfil，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间
的 4 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面
积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面
积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0% ) 。
残 留 溶 剂 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解
并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 0 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另
取 甲 苯 、四 氢 呋 喃 与 异 丙 醇 ，精 密 称 定 ，用 二 甲 基 甲 酰 胺 稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 甲 苯 17. 8/ng、四 氢 块 喃 14. 4jjLg与 异 丙 醇
100Mg 的 混 合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通
则 0 8 6 1 第 三 法 ）试 验 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 二 甲 基 聚 硅 氧
烷 (或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起 始 温 度
80°C，维 持 1 0 分 钟 ，以 每 分 钟 20°C的 速 率 升 温 至 200°C，维 持
5 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 250°C;检 测 器 温 度 为 250°C。取 对 照 品
溶 液 lpl注 人 气 相 色 谱 仪 ，各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要
求 ；再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1fzl，分 别 注 人
气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 苯 、
四氢呋喃与异丙醇的残留量均应符合规定。
干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在 60°C减
压 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0 . 5 % (通 则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗 留 残
渣 不 得 过 0.1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则
0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 五 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.3g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 10ml
与 醋 酐 2 0 m l 使 溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用 高 氯 酸 滴
定 液 （0. l m o l / L ) 滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校
986
中 国 药 典 2015年版
正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 31. 39mg
的 C 2。H 23N? H C 1 。
【类别】 抗 抑 郁 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制 剂 】 盐 酸 阿 米 替 林 片
盐酸阿米替林片
Yansuan A m itilin Pian
Amitriptyline Hydrochloride Tablets
本 品 含 盐 酸 阿 米 替 林 （C m H 23N ?H C I ) 应 为 标 示 量 的
90. 0 % ? 110. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 。
【鉴别】 （1)取 溶 出 度 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光
度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 3 9 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
( 2 ) 取 本 品 1 片 ，研 细 ，加 水 4 m l振 摇 后 ，滤 过 ，滤 液 加 稀
硝 酸 2 滴 ，再 加 硝 酸 银 试 液 2 滴 ，即 生 成 白 色 沉 淀 。
【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并
稀 释 制 成 每 l m l 中 含 盐 酸 阿 米 替 林 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试
品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含
2Mg 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 盐 酸 阿 米 替 林 有 关 物 质 项 下
的 方 法 试 验 ，供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰
面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 5 倍 （0.5% ) ，各 杂 质 峰
面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0% ) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9— 1000)900m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每
分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 10ml，滤 过 ，精密
量 取 续 滤 液 5 m l ，置 10m l量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇
勻 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 2 3 9 m n 的 波 长 处
测 定 吸 光 度 ，按 C2QH 23N ?H C 1 的 吸 收 系 数 ( E 土 ）为 444计算
每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 75% ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -水 -三 乙 胺 （60 : 40 : 0. 3)(用 磷 酸 调 节 p H
值 至 3. 1)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 4 0 m n 。 理 论 板 数 按 阿 米 替
林 峰 计 算 不 低 于 3000。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 （糖 衣 片 除 去 包 衣 ），精 密 称 定 ，置
200m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 振 摇 使 盐 酸 阿 米 替 林 溶 解 并 稀
释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 流 动 相 稀 释 制
成 每 l m i 约 含 0. 0 2 m g 的 溶 液 ，精 密 量 取 10M1 注 人 液 相 色 谱
仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 阿 米 替 林 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 约 含 0. 02 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标
法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 【贮 藏 】 同 盐 酸 阿 米 替 林 。
【规 格 】 25mg