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中 国 药 典 2015年版 盐酸克林霉素棕榈酸酯
本 品 为 7-氯 -6，7 ，8-三 脱 氧 -6-( 1-甲 基 -反 -4-丙 基 -L-2-吡 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，以 6 % 氰
咯 烷 甲 酰 氨 基 ）-1-硫 代 -L-苏 式 -?-I>甘 油 型 - 吡 喃 半 乳 辛 糖 丙 基 苯 基 - 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 （或 极 性 相 近 ）的 毛
甲 苷 -2-棕 榈 酸 酯 盐 酸 盐 。 按 无 水 物 计 算 ，含 克 林 霉 素 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，起 始 温 度 为 60°C，维 持 1 0 分 钟 ，再 以 每 分
(C18H 33C1N20 5S)不 得 少 于 5 5 .0 % 。 钟 20°C的 速 率 升 温 至 180°C，维 持 2 分 钟 ；进 样 口 温 度 为
200°C;检 测 器 温 度 为 250°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 90°C，平 衡
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。 时 间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 成 分 峰 间 的 分
本 品 在 乙 醇 中 易 溶 ，在 水 中 溶 解 。 离 度 均 应 符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空
【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙 醇 、乙 酸 乙 酯 、
溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间 丙 酮 、乙 腈 、二 氯 甲 烷 与 三 氯 甲 烷 的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。
一致。
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通 则 甲 苯 、吡 啶 与 iV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 取 本 品 适 量 ，精 密 称
0402) 。 定 ，加 二 氯 甲 烷 制 成 每 l m l 中 约 含 5 0 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品
(3)本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。 溶 液 ；另 精 密 称 取 甲 苯 、吡 啶 与 iV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 各 适 量 ，
【检 查 】 酸 度 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 加 二 氯 甲 烷 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml中分别含甲苯约
含 l O m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 (通 则 0631)，p H 值 应 为 2. 8?3. 8。 45邶 、吡 啶 约 10M g 与 JV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 约 44辟 的 溶 液 ，作
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 三 法 ）测 定 ，
中 约 含 l O m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 甲 以 6 % 氰 丙 基 苯 基 - 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 （或 极 性 相
醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 近 ）的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，柱 温 为 90°C，进 样 口 温 度 为
液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ，用 辛 烷 基 硅 烷 键 200°C，检 测 器 温 度 为 250°C。 取 对 照 品 溶 液 适 量 注 人 气 相
合 硅 胶 为 填 充 剂 r流 动 相 A 为 0. 0 0 5 mol/L醋 酸 铵 溶 液 -乙 腈 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。
(50 ：50)，流 动 相 B 为 乙 腈 ，按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 ；检测 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 适 量 ，分 别 注 人 气 相 色
波 长 为 2 3 0 m n 。取 克 林 霉 素 棕 榈 酸 酯 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 苯 、吡 啶 与
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 0 m g 的 溶 液 ，取 20M1注 入 液 相 JV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。
色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，克 林 霉 素 棕 榈 酸 酯 峰 的 保 留 时 间 约 为
3 2 分 钟 ，克 林 霉 素 棕 榈 酸 酯 峰 与 克 林 霉 素 B 棕 榈 酸 酯 峰 （相 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 08 32第 一 法 1)测 定 ，
对 保 留 时 间 约 为 0. 96)间 的 分 离 度 应 不 小 于 3.0。 精 密 量 取 含 水 分 不 得 过 3.0% 。
供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 20pi，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录
炽 灼 残 瘡 取 本 品 l.Og，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗 留 残
色 谱 图 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 渣 不 得 过 0.5% 。
积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （2.0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的
和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3. 5 倍 （7 . 0 % ) 。 供 试 品 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
不计。 为 填 充 剂 ；以 醋 酸 铵 溶 液 (取 醋 酸 铵 3.85g，加 5 % 醋 酸 溶 液 溶
解 并 稀 释 至 100ml)-0. 2 1 % 丁 二 酸 二 辛 酯 磺 酸 钠 甲 醇 溶 液
时 间 （分 钟 ） 流动相A ( % ) 流动相B(%) (4 ：96)为 流 动 相 ;检 测 器 为 示 差 折 光 检 测 器 。取 克 林 霉 素 棕
0 100 0 榈 酸 酯 对 照 品 溶 液 20fx1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，克 林
0 霉 素 棕 榈 酸 酯 峰 的 保 留 时 间 约 为 1 5 分 钟 ，克 林 霉 素 棕 榈 酸 酯
30 0 100 峰 与 克 林 霉 素 B 棕 榈 酸 酯 峰 （相 对 保 留 时 间 约 为 0. 90) 间 的
80 100 100 分 离 度 应 不 小 于 2.0。
81 100 测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量
90 0 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 8 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精
0 密 量 取 2(^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 克 林 霉 素 棕
榈 酸 酯 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试
残 留 溶 剂 乙 醇 、乙 酸 乙 酯 、丙 酮 、乙 腈 、二 氯 甲 烷 与 三 氯 品 中 C 18H 33C1N20 5S 的 含 量 。
甲 烷 取 本 品 约 0.4g，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精 密 加 人 N , 【类 别 】 抗 生 素 类 药 。
JV-二 甲 基 甲 酰 胺 -水 （1 ：4 ) 5 m l使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 【贮 藏 】 密 封 ，在 阴 凉 干 燥 处 保 存 。
【制 剂 】 （1)盐 酸 克 林 霉 素 棕 榈 酸 酯 干 混 悬 剂 （2 ) 盐
液 ；另 精 密 称 取 乙 醇 、乙 酸 乙 酯 、丙 酮 、乙 腈 、二 氯 甲 烷 与 三 氯 酸克林霉素棕榈酸酯颗粒
甲 烷 各 适 量 ，用 iV，JV-二 甲 基 甲 酰 胺 -水 （1 ：4 ) 定 量 稀 释 制 成
每 l m l 中 分 别 含 乙 醇 约 0. 2 m g 、乙 酸 乙 酯 约 0. 2 m g 、丙 酮 约 975
0. 2 m g 、乙 腈 约 33网 、二 氯 甲 烷 约 48埤 和 三 氯 甲 烷 约 5埤 的
混 合 溶 液 ，精 密 量 取 5m l，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶
