Page 1016 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
【检查】 p H 值 应 为 2. 5? 4. 5( 通 则 0631) 。
有 关 物 质 取 本 品 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l，置
100ml量 瓶 中 ，用 0. 1 % 焦 亚 硫 酸 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作
为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品
溶 液 与 对 照 溶 液 各 lOOpl，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图
至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂
质 峰 (扣 除 相 对 保 留 时 间 为 0. 0 7 之 前 的 辅 料 峰 和 溶 剂 峰 ），与
辅 料 峰 相 邻 的 最 大 色 谱 峰 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 10
倍 （10.0% ) ; 其 他 单 个 杂 质 峰 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的
0. 5 倍 (0. 5% ) ;其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的
主 峰 面 积 （1.0% ) 。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143) ，每 l m g 盐
酸异丙肾上腺素中含内毒素的量应小于300EU。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 （取 庚 烷 磺 酸 钠 1.76g,加 水
8 0 0 m l 使 溶 解 ）- 甲 醇 （80 : 2 0 ) ，用 l m o l / L 磷 酸 溶 液 调 节 p H
值 至 3 . 0 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 8 0 n m 。取 重 酒 石 酸 肾 上 腺
素 对 照 品 适 量 ，加 含 1 % 焦 亚 硫 酸 钠 的 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制
成 每 l m l 中 含 0. 2 m g 的 溶 液 作 为 溶 液 （1) ，取 盐 酸 异 丙 肾 上
腺 素 对 照 品 适 量 ，加 0. 1% 焦 亚 硫 酸 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成
每 l m l 中 含 0. 0 2 m g 的 溶 液 作 为 溶 液 （2) ，取 溶 液 （l ) l m l 与 溶
液 (2)18ml，混 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 2 0 y 注 人 液 相 色
谱 仪 ，理 论 板 数 按 异 丙 肾 上 腺 素 峰 计 算 不 低 于 2000，肾 上 腺 素
峰 与 异 丙 肾 上 腺 素 峰 的 分 离 度 应 大 于 3. 5。
测 定 法 精 密 量 取 本 品 2 m l,置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 0. 1%
焦 亚 硫 酸 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量
取 20yl，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 异 丙 肾 上 腺
素 对 照 品 ，精 密 称 定 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，
即得。
【类别】 同 盐 酸 异 丙 肾 上 腺 素 。
【规格】 2ml : lm g
【贮藏】 遮 光 ，密 闭 ，在 凉 处 保 存 。
盐酸异丙嗪
Yansuan Yibingqin
Promethazine Hydrochloride
、 ，h 3c c h 3
N 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 色 谱 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。 供
C17H20N2S . HCl 320. 89 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于
盐酸异丙嗪
本 品 为 （±)-JV，JV，a -三 甲 基 -10H-吩 噻 嗪 -10-乙 胺 盐 酸
盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 17H m N 2S. H C l 不 得 少 于 99.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 粉 末 或 颗 粒 ;几 乎 无 臭 ；
在 空 气 中 日 久 变 质 ，显 蓝 色 。
本 品 在 水 中 极 易 溶 解 ，在 乙 醇 或 二 氣 甲 烧 中 易 溶 ，在 丙 銅
或乙醚中几乎不溶。
吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 O.Olmol/L盐 酸 溶 液 溶
解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 6啤 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分
光 光 度 法 （通 则 0401)，在 2 4 9 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收
系 数 ( E H ) 为 883? 937。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 5 m g ，加 硫 酸 5 m l 溶 解 后 ，溶 液 显
櫻 桃 红 色 ；放 置 后 ，色 渐 变 深 。
(2)取 本 品 约 0. lg，加 水 3 m l 溶 解 后 ，加 硝 酸 1ml，即 生 成
红 色 沉 淀 ；加 热 ，沉 淀 即 溶 解 ，溶 液 由 红 色 变 为 橙 黄 色 。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 350
图 ）一 致 。
(4)本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。
【检 查 】 酸 度 取 本 品 0. 50g，加 水 1 0 m l 溶 解 后 ，依 法 测
定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 4. 0? 5. 0 。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.Og，加 水 1 0 m l 溶 解 后 ，
溶 液 应 澄 清 无 色 。 如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902
第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通
则 09 0 1第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
有 关 物 质 .避 光 操 作 。取 本 品 ，加 O.lmol/L盐 酸 溶 液 溶
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶
液 ；精 密 量 取 1也1，置 100ml量 瓶 中 ，用 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 稀
释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则
0512)试 验 ,用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 水 （用 冰 醋
酸 调 节 p H 值 至 2.3)-甲 醇 （55 : 45)为 流 动 相 ，检 测 波 长 为
2 5 4 n m 。理 论 板 数 按 盐 酸 异 丙 嗪 峰 计 算 不 低 于 3000，盐 酸 异
丙 嗪 峰 与 相 对 保 留 时 间 1. 1? 1. 2 的 杂 质 峰 的 分 离 度 应 大 于
2. 0 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20M1，分 别 注 入 液
对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1.0% ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 0. 5 % (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0.1 % (通 则 0841) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 25g，精 密 称 定 ，加 0. 01mol/L盐
酸 溶 液 5 m l 与 乙 醇 50ml使 溶 解 。 照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，
用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lmol/L)滴 定 ，出 现 第 一 个 突 跃 点 时 记 下
消 耗 的 毫 升 数 ％ ，继 续 滴 定 至 出 现 第 二 个 突 跃 点 时 记 下 消 耗 的
毫 升 数 V 2，％ 与 ％ 之 差 即 为 本 品 消 耗 滴 定 液 的 体 积 。每 lml氢
氧 化 钠 滴 定 液 (0. lmol/L)相 当 于 32. 0 9 m g 的C 17H M N 2S ?HCl。
【类 别 】 抗 组 胺 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂】 （1 ) 盐 酸 异 丙 嗉 片 （2)盐酸 异 丙 嗪 注 射 液
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