Page 1010 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 1010

中 国 药 典 2015年版                                                            盐酸米诺环素片

定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 . l m g 的 溶                  含 水 分 应 为 4. 3 % ? 8.0% 。
液 ,作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，                               炽 灼 残 渣 不 得 过 0.5% (通 则 0841) 。
即得。                                                                             重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则

      【类别】 同 盐 酸 米 多 君 。                                                  0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 五 十 。
     【规格】 2. 5m g                                                               【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
      【贮藏】 遮 光 、密 封 ，在 阴 凉 处 保 存 。                                               色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为

                   盐酸米诺环素                                                 填 充 剂 ；以 0 .2 m o l / L 醋 酸 铵 -二 甲 基 甲 酰 胺 -四 氢 呋 喃 （600 :
                                                                          398 : 2 ，内 含 0.0lmol/L乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 ）为 流 动 相 ；检 测
                        Yansuan M i门uohua门su                              波 长 为 2 8 0 n m 。取 盐 酸 米 诺 环 素 对 照 品 约 1 0 m g ，置 2 5 m l 量
                                                                          瓶 中 ，加 水 5 m l 使 溶 解 后 ，置 沸 水 浴 中 加 热 6 0 分 钟 ，冷 却 ，用
               Minocycline Hydrochloride                                  水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，取 1 0 卩1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，
                                                                          米 诺 环 素 峰 的 拖 尾 因 子 应 在 0.9? 1. 35 之 间 ，米 诺 环 素 峰 与
                         OH O OH O n                                      差 向 米 诺 环 素 峰 （相 对 保 留 时 间 约 为 0 .8 ) 间 的 分 离 度 应 大
                                                                          于 2. 5 。
                                          C 23 H 27N 3O 7 ?H C l 493. 94
      本 品 为 [4S* (4a，4aa，5aa，12aa) ]-4，7-双 (— 甲 氣 基 ）-1，4 ，                     测 定 法 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 米 诺 环 素 50mg) ，精 密 称
4?，5 ，5?，6 ，11，12化 八 氢 -3，10，12，12^-四 羟 基 -1，11-二 氧 代 -                   定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试
2-并 四 苯 甲 酰 胺 盐 酸 盐 。 按 无 水 物 计 算 ，含 米 诺 环 素
(C23H 27N 30 7)应为 89. 0 % ? 95. 0 % 。                                     品 溶 液 ，立 即 精 密 量 取 1 0 卩1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另
      【性 状 】 本 品 为 黄 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ；有 引 湿 性 。                          取 米 诺 环 素 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供
       本 品 在 甲 醇 中 溶 解 ，在 水 中 略 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在 乙 醚                     试 品 中 C23H27N3〇7 的 含 量 。
中几乎不溶。
      【鉴别 】 （1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶                             【类 别 】 四 环 类 抗 生 素 。
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                                        【贮 藏 】 遮 光 、密 封 保 存 。
      (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 8 25                          【制 剂 】 （1 )盐 酸 米 诺 环 素 片 （2 )盐 酸 米 诺 环 素 胶 囊
图）一 致 。
      (3)本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。                                     盐酸米诺环素片
      【检 查 】 结 晶 性 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 0981) ，应 符 合
规定。                                                                                            Yansuan Minuohuansu Pian
      酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 l O m g 的 溶 液 ，依 法
测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 3. 5? 4. 5 。                                               Minocycline Hydrochloride Tablets
       有 关 物 质 避 光 操 作 ，临 用 新 制 。取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解
并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 米 诺 环 素 0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试                         本 品 含 盐 酸 米 诺 环 素 按 米 诺 环 素 （c 23 H 27N 30 7 )计 算 ，应
品 溶 液 ;精 密 量 取 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 米 诺                     为 标 示 量 的 90. 0 % ? 1 1 0 .0 % 。
环 素 5M g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条
件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 lOjuJ，分 别 注 人 液 相 色                             【性 状 】 本 品 为 黄 色 片 或 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣
谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 .6 倍 。供 试 品 溶                        后显黄色。
液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，差 向 米 诺 环 素 峰 面 积 不 得 大 于 对 照
溶 液 主 峰 面 积 的 1.2 倍 （1 .2 % ) ，其 他 单 一 杂 质 峰 面 积 不 得 大                          【鉴 别 】 （1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶
于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 .2 倍 （1 .2 % ) ，其 他 各 杂 质 峰 面 积 的                   液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2 .0 % ) 。供 试 品 溶 液
色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。                               (2 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （相 当 于 米 诺 环 素 2 0 m g ) ，加 水
      水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 (通 则 08 32 第 一 法 1)测 定 ，                     2 0 m l ，振 摇 使 盐 酸 米 诺 环 素 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1 )
                                                                          的 反 应 （通 则 0301) 。

                                                                                 【检 查 】 有 关 物 质 避 光 操 作 ，临 用 新 制 。 取 本 品 10
                                                                          片 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
                                                                          米 诺 环 素 0. 5 m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照
                                                                          盐 酸 米 诺 环 素 项 下 的 方 法 试 验 ，应 符 合 规 定 。

                                                                                 水 分 取 本 品 的 细 粉 适 量 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第
                                                                          一 法 1 )测 定 ，含 水 分 不 得 过 1 2 .0 % 。

                                                                                 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
                                                                          第 二 法 ），以 水 9 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法
                                                                          操 作 ，4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 适 暈 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用

                                                                          963
   1005   1006   1007   1008   1009   1010   1011   1012   1013   1014   1015