Page 1008 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 1008
中 国 药 典 2015年版 盐酸米多君
下 的 方 法 测 定 ，将 结 果 乘 以 0. 8591，即 得 每 瓶 的 含 量 ，并 求得 品 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ，不 得 更 深 (0.4% ) 。
1 0 瓶 的 平 均 含 量 ，即 得 。 有 关 物 质 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释
【类别】 同 盐 酸 米 托 蒽 醌 。 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取
【规格】 5 m g (按 C 22H 28N 40 6 计 ） 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 y g 的 溶 液 ，作 为
【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。 对 照 溶 液 。另 取 1-(2，5-二 甲 氧 基 苯 基 )-2-氨 基 乙 醇 （杂 质 I )
对 照 品 约 1 0 m g ，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加 流 动 相 溶 解 并
盐酸米多君 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 1ml，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相
稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。再 取 盐 酸 米 多 君 对 照 品
Yansuan M iduojun
与 杂 质 I 对 照 品 各 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml中
Midodrine Hydrochloride
各 约 含 2网 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。 照 高 效 液 相
OH 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂
9 ^ nh2 m (4. 6m m X 250mm, 5 j n m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 乙 腈 -
0. l m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4. 00 士
C 12Hi8N 20 4 ?HCl 290. 74 0. 05)(12 : 88)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 2 4 m n 。 取 系 统 适 用 性
本 品 为 （士 )-2-氨 基 -iV-(/??羟基-2，5-二 甲 氧 基 苯 乙 基 ）乙酰胺 溶 液 2(^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，理 论 板 数 按 米 多 君
盐 酸盐 。按干燥品计算，含 C 12H 18N 20 4 ? HC l 不 得 少 于 98.5% 。 峰 计 算 不 低 于 3000，米 多 君 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 大 于
【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 或 几 乎 无 2.0。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 2(^1，
臭 ，味 苦 。 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 5
本 品 在 水 中 溶 解 ，在 甲 醇 中 略 溶 ，在 丙 酮 或 乙 醚 中 几 乎 不 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 峰 保 留 时 间 一 致 的
溶 ，在 乙 酸 乙 酯 中 不 溶 。 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 0. 2 % ;其 他 单 个 杂 质
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 197°C? 201°C，熔 融 时 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0.2% ) ，其 他 各 杂 质 峰 面
同时分解。 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 . 5 倍 （0.5% ) 。供 试
吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 1 5 倍 的 色 谱 峰 忽
每 l m l 中 约 含 30Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 略不计。
0401)，在 2 9 0 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 （￡：= ) 为
残 留 溶 剂 甲 醇 、乙 腈 与 甲 苯 取 本 品 约 O.lg,精 密 称 定 ，
110? 120。 置 顶 空 瓶 中 ，精 密 加 水 2ml，振 摇 使 溶 解 ，摇 匀 ，密 封 ，作 为 供 试
品 溶 液 ;另 取 甲 醇 与 乙 腈 各 适 量 ，精 密 称 定 ,加 水 溶 解 并 定 量 稀
【鉴 别 】 （1)取 本 品 与 盐 酸 米 多 君 对 照 品 各 适 量 ，分 别 加 释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 醇 7. 5 m g 与 乙 腈 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照
水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，照 有 关 物 质 品 贮 备 溶 液 (1);再 取 甲 苯 适 量 ，精 密 称 定 ，加 iV，iV-二 甲 基 甲 酰
项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 胺 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照
品溶液主峰的保留时间一致。 品 贮 备 溶 液 (2) 。精 密 量 取 对 照 品 贮 备 液 (1)和 （2 )各 1ml，置同
一 50ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 2ml，置 顶 空
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通 则 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861
0402) 。 第 二 法 )试 验 ，以 聚 乙 二 醇 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱
为 色 谱 柱 ，起 始 温 度 为 40°C，维 持 6 分 钟 ，以 每 分 钟 15°C的速 率
(3)本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。 升 温 至 180°C，维 持 2 分 钟 ;检 测 器 温 度 为 250°C ;进 样 口 温 度 为
【检 査 】 酸 度 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约 200°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。 取 对 照
含 2 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 (通 则 0631)，p H 值 应 为 4. 5? 5. 5。
甘 氨 酸 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。取 供 试
l m l 中 约 含 1 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 甘 氨 酸 对 照 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以
品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 腈 与 甲 苯 的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。
0. 0 6 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则
0502)试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 1 W ，分 别 点 于 同 二 氯 甲 烷 与 三 氯 甲 烷 取 本 品 约 O.lg,精 密 称 定 ，置
一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 正 丁 醇 -冰 醋 酸 -水 （4 : 1 : 2) 为 展 开 1 0 m l 量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 1ml，置
剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 茚 三 酮 溶 液 （取 茚 三 酮 0. 2g，加 正 丁 醇 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 二 氯 甲 烷 约 30mg，精
9 5 m l 与 1 2 % 醋 酸 溶 液 5 m l 溶 解 ），在 110°C加 热 1 0 分 钟 ，立即 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 JV，N -二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 稀 释 至
检 视 。供 试 品 溶 液 如 显 与 甘 氨 酸 相 应 的 斑 点 ，其 颜 色 与 对 照 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 贮 备 液 （1);取 三 氯 甲 烷 约 30mg，精 密
称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 N ，N -二 甲 基 甲 基 酰 胺 溶 解 并 稀 释
至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 水 稀 释 至 刻
? 961
