Page 587 - 《中国药典》2015年版 第一部 w

小 儿 退 热 合 剂 （小 儿 退 热 口 服 液 )
定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 入 甲 醇 50ml，密 塞 ，称 定 重 量 ，
浸 泡 过 夜 ，超 声 处 理 （功 率 250W ，频 率 40kHz) 3 0 分 钟 ，放
冷 ，再 称 定 重 量 ，用 甲 醇 补 足 减 失 的 重 量 ，摇 匀 ，滤 过 ，取续
滤 液 ，即 得 。
测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 5?2 0 4 与供试品溶
液 10M，注 入 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。
本 品 每 丸 含 枳 实 和 陈 皮 以 橙 皮 苷 ( c 28h 34o 15) 计 ，不得少 ( 通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5卩1，分 别点 于 同 一硅
于 4. 5mg0
【功能与主治】 健 脾 和 胃 ，消 食 止 泻 。用 于 脾 虚 食 滞 所
致 的 呕 吐 便 泻 、脾 胃 不 和 、身 热 腹 胀 、面 黄 肌 痩 、不 思 饮 食 。
【用法与用量】 口服。一 次 1 丸 ，一 日 3 次;周岁以内小
儿酌减。
【规格】 每 丸 重 3g
【贮藏】 密 封 。
小儿退热合剂(小儿退热□服液)
Xiao’ er Tuire Heji
【处方】 大 青 叶 150g 板 蓝 根 90g
金 银 花 90g 连 翘 90g
梔 子 90g 牡 丹 皮 90g
黄 芩 90g 淡 竹 叶 60g
地 龙 60g 重 楼 45g
柴 胡 90g 白 薇 60g
【制法】 以 上 十 二 味 ，牡 丹 皮 、柴 胡 、连 翘 用 水 蒸 气 蒸
镏 ，收 集 蒸 馏 液 ，药 渣 与 其 余 大 青 叶 等 九 味 加 水 煎 煮 二 次 ，
每 次 1 小 时 ，合 并 煎 液 ，滤 过 ，滤 液 浓 缩 至 相 对 密 度 为
1. 15? 1. 2 0 (8 0 °C )的 清 膏 ，加 乙 醇 使 含 醇 量 达 70% ，静
置 ，取 上 清 液 滤 过 ，回 收 乙 醇 ，浓 缩 至 相 对 密 度 为 1 .2 0 ?
1. 25(80°C) ，加 水 搅 匀 ，静 置 ，取 上 清 液 ，滤 过 。另 取 蔗 糖
4 0 0 g 制 成 糖 浆 ，与 上 述 药 液 及 蒸 馏 液 合 并 ，加 入 甜 菊 素
2g、苯 甲 酸 钠 或 山 梨 酸 钾 2 g ，加 水 至 1000ml，搅 匀 ，滤 过 ，
灌 装 ，灭 菌 ，即 得 。
【性状】 本 品 为 红 褐 色 的 液 体 ;气 芳 香 ，味 苦 、辛 、微 甜 。
【鉴别】 （1)取 本 品 1m l，加 75% 乙 醇 2m l，摇 勻 ，作为供
试 品 溶 液 。另 取 黄 芩 苷 对 照 品 、绿 原 酸 对 照 品 ，分 别 加 75%
乙 醇 制 成 每 l m l 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照薄层
色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 1? 2卩1，分别
点 于 同 一 聚 酰 胺 薄 膜 上 ，以 醋 酸 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，
置 紫 外 光 灯 （365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色
谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 。
(2 )取 本 品 5m l，蒸 至 近 干 ，残 猹 加 丙 酮 2 m l使 溶 解 ，作为
供 试 品 溶 液 。另 取 梔 子 苷 对 照 品 ，加 丙 酮 制 成 每 l m l 含
0. 5m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)
试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5jul，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄层板
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中 囯 药 典 201 5年版
上 ，以三氯甲烷-甲醇(3 : 1)为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷以
10%硫 酸 乙 醇 溶 液 ，在 105°C加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 。供试品
色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。
(3 )取 本 品 10ml，加 水 10ml，摇 匀 ，用 乙 醚 振 摇 提 取 2 次 ，
每 次 20ml，合 并 乙 醚 液 ，水 液 备 用 ，乙 醚 液 挥 干 ，残猹加丙酮
l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 丹 皮 酚 对 照 品 ，加丙酮制
成 每 l m l 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法
胶 G 薄 层 板 上 ，以环己烷-乙酸乙酯（5 ：1)为 展 开 剂 ，展 开 ，取
出 ，晾 干 ，喷 以 盐 酸 酸 性 5 % 三 氯 化 铁 乙 醇 溶 液 ，在 105°C加热
至 斑 点 显 色 清 晰 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位
置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。
(4 )取 〔鉴别〕（3 )项 下 的 水 液 ，用 水 饱 和 的 正 丁 醇 振 摇 提
取 3 次 ，每 次 20ml，合 并 正 丁 醇 液 ，用 氨 试 液 洗 涤 2 次 ，每次
20ml，弃 去 氨 液 ，正 丁 醇 液 蒸 干 ，残 渣 加 甲 醇 l m l 使 溶 解 ，作
为 供 试 品 溶 液 。另 取 连 翘 对 照 药 材 2g，加 乙 醇 50ml，加热回
流 3 0 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 水 3 0 m l微 热 使 溶 解 ，滤
过 ，滤 液 用 乙 醚 振 摇 提 取 2 次 ，每 次 20ml，弃 去 乙 醚 液 ，水液
同 法 制 成 对 照 药 材 溶 液 。再 取 连 翘 苷 对 照 品 ，加 甲 醇 制 成 每
1m1含 1mg 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则
0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 1(^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G
薄 层 板 上 ，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-甲酸（12 : 2.5 : 2 : 0 .2 )为
展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 10% 硫 酸 乙 醇 溶 液 ，在 105°C
加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 和
对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。
【检查】 相 对 密 度 应 不 低 于 1. 10(通 则 0601) 。
p H 值 应 为 4. 0?6. 0 (通 则 0631) 。
其 他 应 符 合 合 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0181) 。
【含 量 测 定 】 梔 子 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)
测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以甲醇-水 （20 ?? 80)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 238nm。
理 论 板 数 按 梔 子 苷 峰 计 算 应 不 低 于 3000。
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 栀 子 苷 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加
流 动 相 制 成 每 l m l 含 40吨 的 溶 液 ，即 得 。
供 试 品 溶 液 的 制 备 精 密 量 取 本 品 l m l ，置 5 0 m l量瓶
中 ，加 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，即 得 。
测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 10pl与供试品溶液
10?2%1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。
本 品 每 l m l 含 梔 子 以 梔 子 苷 （C17 H 24 0 1()) 计 ，不 得 少
于 0. 75mg0
黄 芩 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以甲醇-水-磷 酸 （47 ：53 : 0 .2 ) 为 流 动 相 ；检测波
长 为 278nm。理 论 板 数 按 黄 芩 苷 峰 计 算 应 不 低 于 3000。
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 黄 芩 苷 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加
5 0 % 甲 醇 制 成 每 l m l 含 30网 的 溶 液 ，即 得 。