Page 902 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 902
中 国 药 典 2015年版 绒促性素
( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的 绒促性素
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
Rongcuxingsu
【检査】 颜 色 取 本 品 ，与 黄 色 1 0 号 标 准 比 色 液 （通则
0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。 Chorionic Gonadotrophin
有 关 物 质 避 光 操 作 。临 用 新 制 。用 内 容 量 移 液 管 精 本 品 为 孕 妇 尿 中 提 取 的 绒 毛 膜 促 性 腺 激 素 。每 l m g 的
密 量 取 本 品 2 m l，置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 三 氯 甲 烷 溶 解 并 稀 释 至 效价不得少于4500单位。
刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 2ml，置 50m l量 瓶 中 ，用乙腈-三氯甲烷
( 2 = 1 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 2 m l， 【制法要求】 本 品 应 从 健 康 人 群 的 尿 中 提 取 ，生产过程
置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 乙 腈 -三 氯 甲 烷 （ 2 ：1 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 应符合现行版《药品生产质量管理规范》要 求 。本品在生产过
匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；另 取 盐 酸 氟 奋 乃 静 对 照 品 适 量 （相当 于 程中需经适宜的工艺方法处理，以使 任 何病毒如肝炎病毒、人
氟 奋 乃 静 1 2 m g )，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 溶 解 免疫缺陷病毒等去除或灭活。
并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 1 m l，置 2 0 m l 的 量 瓶 中 ，加
乙腈-三 氯 甲 烷 （ 2 : 1 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 【性状】 本品为白色或类白色的粉末。
液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、 本品在水中溶 解，在 乙 醇 、丙酮或乙醚中不溶。
对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2 0 M1 ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 【鉴别】 照 效 价 测 定 项 下 的 方 法 ，测 定结 果应 能 使未成
录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 1 . 5 倍 。供 试品 溶 液 色 年雌性小鼠子宫增重。
谱图中如有与对照品溶液中氟奋乃静保留时间一致的色 【检査】 雌 激 素 类 物 质 取 体 重 18?2 0 g 的雌性小白鼠
谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 不 得 过 癸 氟 奋 乃 静 标 示 量 的 3 只 ，摘 除 卵 巢 。2?3 周 后 ，皮 下 注 射 每 l m l 中含 本 品 1250
3.0% ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积 单 位 的 氯 化 钠 注 射 液 4 次 ，每 次 0. 2ml，第 一 日 下 午 ，第二日
的 1. 5 倍 （3. 0 % ) ，,各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 上 、下 午 ，第 三 日 上 午 各 1 次 ；分 别 在 第 四 日 、第 五 日 、第六日
主 峰 面 积 的 4 倍 （8 .0 % ) 。 上午用少量氯化钠注射液洗涤各小鼠阴道，制 成 阴 道 涂 片 ，在
低 倍 显 微 镜 下 观 察 ，不 得 呈 阳 性 反 应 （阳 性 反 应 系 指 涂 片 内 绝
其 他 应符合注射剂项下有关 的各项规定（通 则 0 1 0 2 )。 大 部 分 为 角 化 细 胞 或 上 皮 细 胞 ）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。 残 留 溶 剂 取 本 品 0 . l g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密加
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶 水 2 m l使 溶 解 ，密 封 ，作为供试品溶液；另取 无 水 乙 醇 适 量 ，精
为填充剂（Inertsil ODS-3,4. 6 mm X 250mm，5jnm 或效能相当 密 称 定 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0.25 m g的 溶 液 ，精密
的色谱柱）；以 [1 % 碳 酸 铵 溶 液 -甲 醇 （75 : 450) ，用 醋酸 调节 量 取 2 m l，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶剂
p H 值 至 7. 5士0.1]-乙 腈 （525 : 450)为 流 动 相 ；检 测波 长为 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测 定 ，以 聚 乙 二 醇 为 固 定 液 ；起始
260nm。取 癸 氟 奋 乃 静 对 照 品 约 5rng，加 30% 的过氧化氢溶 温 度 为 60°C，维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 50°C的 i 率 升 温 至
液 0 . 1ml，超 声混 匀，置 50°C的 水 浴 中 2 0 分 钟 ，使产生氧化降 200°C，维 持 1 5 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C;检 测 器 温 度 为
解 物 I 、G ，加乙腈-三 氯 甲 烷 （2 ：1 ) 溶 解 并 移 至 1 0 0 m l 量瓶 250°C ; 顶 空瓶 平 衡 温 度 为 90°C，平 衡 时 间 为 2 0 分 钟 。取对照
中 ，用乙腈??三 氯 甲 烷 （2 : 1 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，取 2 0 y 注人液 品溶 液与 供 试品溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。按外标法
相 色 谱 仪 ，出 峰 顺 序 依 次 为 降 解 物 I 、n 与 癸 氟 奋 乃 静 ，癸氟 以 峰 面 积 计 算 ，乙 醇 的 残 留 量 应 符 合 规 定 。
水 分 取 本 品 ，照水分测定法（通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
奋乃静的保留时间约为22分 钟 ，降 解 物 I 、I I 与癸氟奋乃静的 含水分不得过
乙 肝 表 面 抗 原 取 本 品 ，加 0.9% 氯化钠溶液溶解并稀释制
相 对 保 留 时 间 约 为 0. 5 0 与 0.56，降 解 物 I 、U 两峰间的分离 成 每 l m l中 含 lOmg的溶液，按试剂盒说明书测定，应为阴性。
度 应 大 于 2 .0。理论板数按癸氟奋乃静峰计算不低于5000。 异 常 毒 性 取 本 品 ，加 氯 化 钠 注 射 液 溶 解 并 稀 释 制 成
每 l m l 中 含 2 0 0 0 单 位 的 溶 液 ，依 法 检 査 （通 则 1141) ，应符
测 定 法 避 光 操 作 。用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 合规定。
2ml，置 50ml量 瓶 中 ，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇 匀 ；精 细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法检 査（通 则 1143)，每 1 单位绒
密 量 取 5ml，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加乙腈-三 氯 甲 烷 （2 ：1 )稀释至 促性素中含内毒素的量应小于0 . 010EU。
刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2 0 M1 注 入 液 相 色 谱 【效价测定】 精 密 称 取 本 品 和 绒 促 性 素 标 准 品 适 量 ，按
仪 ，记 录 色 谱 图；另 取 癸 氟 奋 乃 静 对 照 品 约 1 0 mg，精 密 称 定 ， 标 示 效 价 ，分 别 加 含 0. 1% 牛 血 清 白 蛋 白 的 0. 9% 氯化钠溶液
置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加乙腈-三 氯 甲 烷 （2 ：1 ) 适 量 ，振 摇 使溶解 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1 0 个 单 位 的 溶 液 ，临用新
并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，用 乙 腈- 配 。照绒促性素生物检定法（通 则 1209)测 定 ，测得的结果应
三氯甲烷（2 : 1 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 。按外标法以峰 为 标 示 值 的 80% ? 125% 。
面 积计 算，即得 。
【类别】 同癸氟奋乃静。
【规格】 lm l : 25mg
【贮藏】 遮 光 ，密 闭 ，在凉暗处保存。
855
