Page 901 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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癸氟奋乃静                                                                         中 国 药 典 2015年版

      【鉴别】 取本品少量，另用玻璃棒蘸取盐酸，接近本品的                        产 生氧 化 降 解 物 I 、I I ，加 乙 腈 溶 解 并 移 至 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用
液面 ，即发生白色的浓烟。                                           乙腈稀释至刻度，摇 匀 ，作为系统适用性溶液。照髙效液相色
                                                        谱法（通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂
      【检査】 应符合涂剂项下有关的各项规定（通 则 0118)。                    (Kromasil C18，4. 6 mm X 250mm, 5jum 或 效 能 相 当 的 色 谱
      【含 置 测定】 精 密 量 取 本 品 5ml，置 贮 有 水 25m l的具塞         柱 ）r流 动 相 A 为乙腈-甲醇（1 : 1 ) ;流 动 相 B 为 0 .5 % 碳酸铵
锥形瓶中，加甲基红 指 示液 1 滴 ，用硫酸滴定液（0. 5mol/L)滴                  溶液（用 稀 盐 酸 调 节 p H 值 至 7. 5 ) ; 检 测 波 长 为 260nm;按下
定 。每 l m l 硫酸滴定液（O.5mol/L)相 当 于 17. 03mg的 N H 3。        表进行梯度洗脱。取 系 统 适 用 性 溶 液 2 0 M1 注 入 液 相 色 谱仪 ，
      【类别】 刺 激药 。                                       出峰顺序依次为降解物I 、n 与癸氟奋乃静，癸氟奋乃静的保
      【贮藏】 密 封 ，在 30eC 以下保存。                            留 时 间 约为 24分 钟 ，降 解 物 I 、n 与癸氟奋乃静的相对保留
                                                        时 间 约 为 0. 5 8 与 0.66，降 解 物 I 、D 两峰间的分离度应大于
                 癸氟奋乃静                                  2 . 0 。精密量取供试品溶 液、对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2 ( ^ 1 ，
                                                        分别注入液相色谱仪，记 录 色 谱 图 。供试品溶液色谱图中如
                                Guifufennaijing         有 与 对 照 品 溶 液 中 氟 奋 乃 静 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按外标
                                                        法以峰面积计算不得过2 . 0 % ;其他单个杂质峰面积不得大于
                 Fluphenazine Decanoate                 对照溶液主峰面积的0. 5 倍 （1. 0% ) , 其他各杂质峰面积的和
                                                        不得大于对照溶液主峰面积（2 . 0 % ) 。

             、 C32 H 44 F3 N3 0 2S 591.78               时 间 （分钟）  流动相A (%)    流动相B ( % )
      本 品 为 2-[>[3-[2-(三氟甲基)-10H-吩唾嗪-10-基]丙基]-                 0          90          10
1 -哌嗪基] 乙 醇癸 酸酯 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C32 H4 4 F3 N3 0 2 S &                    90          10
为 98. 0% ?102. 0% 。                                           10          95           5
      【性状】 本品为淡黄色至黄棕色黏稠液体;遇光，色渐变深。                            11          95           5
      本 品在甲醇 、乙醇、三 氯 甲 烷 、无水乙醚或植物油中极易                        45           90          10
溶 解 ，在水中不溶。                                                  46
      【鉴 别 】 （1)取 本 品 15?20mg，加碳酸钠与碳酸钾各约
0. lg ，混匀，在 600°C炽 灼 15?20分钟，放冷，加 水 2ml使溶解，加                  干 燥 失 重 取 本 品 ，经 60°C减 压 干 燥 3 小 时 ，减失重量不
盐酸溶液(1— 2)酸化，滤过，滤液加茜素锆试液0. 5ml，应显黄色。                    得 过 1 .0 % ( 通 则 0831)。
      (2 )取 本 品 约 50mg,加 甲 醇 2 m l溶 解 后 ，力卩0. 1 % 氯化钯
溶 液 3m l,即有沉淀生成，并 显 红 色 ，再 加 过 量 的 氯 化 钯 溶 液 ，                炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
颜色变深。                                                   渣不得过0 . 2 % 。
      (3 )取本品，加乙醇制成每lm l含 lOMg 的溶液，照紫外-可见
分光光度法(通 则 0401)测定，在 260mn的波长处有最大吸收。                           重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
      (4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 280    0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
图）一 致 。
      【检査】 丙 酮 溶 液 的 颜 色 取 本 品 适 量 ，加 丙 酮 制 成                 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 25g,精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸
5 % 的 溶 液，与 黄 色 4 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比     2 0 m l溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 髙 氯 酸 滴 定 液
较 ，不 得 更 深 。                                            (0. lm o丨/ L ) 滴定至溶 液 显 蓝绿 色，并将滴定的结果用空白试
      有 关 物 质 避 光 操 作 。临用新制。取 本 品 约 1 0 m g ，精密         验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L )相 当 于 29. 59mg
称 定 ，置 50ml量 瓶 中 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为        的C32 H 4,F 3n 3 o 2 s 。
供试品溶液；精 密 量 取 2ml，置 lOOmi量 瓶 中 ，用 流 动 相 A-流
动 相 B(9 ：1)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；取盐酸氟奋                 【类别】 抗精神病药。
乃 静 对 照 品 适 量 （相 当 于 氟 奋 乃 静 1 0 m g ) ，精 密 称 定 ，置            【贮藏】 遮 光 ，密封保存。
100ml量 瓶中 ，加乙腈-水 （95 : 5 )溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，精密量                【制剂】 癸氟奋乃静注射液
取 2ml，置 50ml量瓶中 ，用乙腈-水 （95 : 5)稀释至刻度，摇 匀 ，
作为对照品溶液。另 取 癸 氟 奋 乃 静 对 照 品 约 5 m g ，加 30% 的                           癸氟奋乃静注射液
过氧 化氢 溶 液 0 . 1ml，超声混匀，置 50°C的 水 浴 中 2 0 分 钟 ，使
                                                                                Guifufennaijing Zhusheye
     854 ?
                                                                  Fluphenazine Decanoate Iinjection

                                                              本 品 为 癸 氟 奋 乃 静 的 灭 菌 油 溶 液 。含 癸 氟 奋 乃 静
                                                        (C3 2 H 4 4 F3 N3 ()2 S)应为标示量的 90. 0 % ? 110.0% 。

                                                              【性状】 本品为黄色至橙黄色的澄明油状液体。
                                                              【鉴别】 （1)取 本 品 ，照 癸 氟 奋 乃 静 项 下 鉴 别 （2 ) 、（3)项
                                                        试 验 ，显相同的结果。
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