Page 72 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015一等版 二羟丙茶碱
2.水 分 测 定 法 — 霓点测定 法 行 ，当 气 流 速 通 过 测 定 室 时 会 影 响 体 系 的 传 热 和 传 质 过 程 。
本 法 主 要 参 考 GB/T 5832. 2—2008气 体中 * 量水分的测定 因 此 当 其 他 条 件 固 定 时 ，加 大 流 速 将 有 利 于 气 流 和 镜 面 之 间
第 2 部 分 :露 点 法 。根 据 一 定 的 气 体 水 分 含 量 对 应 一 个 露点温 的 传 质 ，但 流 速 过 大 会 造 成 过 热 问 题 而 影 响 体 系 的 热 平 衡 。
度 ，同时一个露点温度对应一定的气体水分含童的原雇通过测定 为 了 减 少 传 热 影 响 ，样 气 流 速 应 当 控 制 在 一 定 范 围 内 。
待测气体的露点值计算气体的相对水分含量.本法不运用于 检
* 在水分冷凝前就冷凝的气体以及能与水分发生反S 的气体， 二羟丙茶碱
对仪器的一般要求露点测定仪至少g 符合下殉条件.
<1)能 够 把 流 经 涠 定 室 的 气 体 以 及 镜 面 冷 却 到 所 鬌 溫 度 - Erqiangbingchajian
降温速率和供试品流速可以控制.
(2 )能 确 定 露 （霜 或 冰 ）的 形 成 并 能 测 定 镜 面 温 度 . Diprophylline
(3)测定 室内的气压不超过仪器 允许 的 最 大压 力.
(4)仪 器 的 准 确 性 可 以 溯 源 ，仪 器 需 经 计 量 检 定 合 格 . 本 品 为 1，3-二 甲 基 -7-(2，3-二 羟 丙 基 )-3，7-二 氢 -1^ 嘌
测 定 法 取 供 试 品 按 仪 器 说 明 书 搡 作 ，记 录 测 定 的 * 点 呤-2，6-二 酮 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 CIfl H h N4()4 不 得 少
值 . 瓶 装 气 体 的 采 样 用 耐 压 针 形 阀 ，至 少 采 用 三 次 升 、降 压 法 于 98.0% 。
吹洗 采 样 阀 及 其 他 气 路 系 统 ；管 道 气 体 的 采 样 应 使 用 管 道 上
的根部采 样 阀 ，并 用 尽 可 能 短 的 连 接 管 将 供 试 品 直 接 通 入 露 【性 状 】 本 品 为 白 色 粉 末 或 颗 粒 ;无 臭 。
点 仪 。取两 次 平 行 渕 定 结 果 的 算 术 平 均 值 作 为 露 点 值 . 两次 本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在 三 氯 甲 烷 或 乙 醚 中 极
平行 测 定 的 结 果 之 差 应 小 于 对 重 复 性 的 规 定 （根 据 试 验 碥 定 微溶解。
了 水 分 含 量 在 260PPm 以 下 时 ，方 法 的 重 复 性 r = 0 . 069 ~ 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 160? 164°C。
012m，其 中 m 为 测 定 结 果 的 平 均 值 ）。 圾 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
结果处理两次露点测定结果的算术平均值为露点值^ 每 l m l 中 约 含 10捋 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法
露 点 -体 积 分 数 换 算 表 参 见 G B / T 5 8 3 2 . 2 - 2 0 0 8 附录 ( 通 則 0401)，在 2 7 3 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数
注意事项 (￡：么 ）为 354?376。
(1 )干 扰 物 质 ：当 固 体 颗 粒 或 灰 尘 等 进 入 仪 器 并 附 着 在 镜 【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 0. I g ，加 盐 酸 l m l 与 氯 酸 钾 0. lg ,
面 上 时 ，用 光 电 法 测 得 的 露 点 值 将 偏 离 ，另 除 水 蒸 气 外 的 其 他 置 水 浴 上 蒸 干 ，残 渣 遇 氨 气 即 显 紫 色 ，再 加 氢 氧 化 钠 试 液 数
蒸 气 也 可 能 在 镜 面 上 冷 凝 ，使 得 所 观 察 到 的 露 点 不 同 于 相 应 滴 ，紫 色 即 消 失 。
的水蒸气含量的露点。 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 12
固 体 杂 质 及 油 污 ：如 果 固 体 杂 质 绝 对 不 溶 于 水 ，它 们 就 不 图 ）一 致 。
会改变 露 点 ，但 是 会 妨 碍 出 露 的 观 察 a 在 自 动 装 置 中 ，对 固 体 【检 査 】 酸 碱 度 取 本 品 0. 50g，加 水 10ml使 溶 解 ，加溴
杂 质 如 果 没 有 采 用 补 偿 装 置 ，在 低 露 点 测 量 时 ，有 时 会 因 镜 面 磨 香 草 酚 蓝 指 承 液 5 滴 ，应 显 黄 色 或 绿 色 ；再 加 氢 氧 化 钠 滴 定
上附着 固 体 杂 质 使 测 得 的 露 点 值 偏 高 ，这 时 应 该 用 脱 脂 棉 蘸 液 （0. 02mol/L)0. 20ml，应 显 蓝 色 。
上无 水 乙 醇 等 溶 剂 清 洗 镜 面 。为 了 防 止 固 体 杂 质 的 干 扰 ，仪 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.O g ，加 水 10ml，振 摇 使
S 人 口 要 设 置 过 滤 器 ，而 过 滤 器 对 气 体 中 水 分 应 无 吸 附 。 如 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，与 黄 色 或 黄 绿 色 1 号 标 准 比
果被 测 气 体 中 有 油 污 ，在 气 体 进 人 测 定 室 前 应 该 除 去 。 色 液 (通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
以 蒸 气 形 式 存 在 的 杂 质 ：烃 能 在 镜 面 上 冷 凝 ，如 果 烃 类 露 氣 化 物 取 本 品 0. 25g，加 水 5m丨 与 氢 氧 化 钠 试 液 1. 0ml，
点 低 于 水 蒸 气 露 点 ，不 会 影 响 测 定 。在 相 反 的 情 况 下 ，会 先 于 煮 沸 30秒 钟 ，放 冷 ，依 法 检 查 （通 则 0801) ，与 标 准 氯 化 钠 溶 液
水 蒸 气 而 结 露 ，因 此 水 蒸 气 冷 凝 前 必 须 分 离 出 烃 的 冷 凝 物 。 7. Omi用 同 一 方 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 (0.028% ) 。
m 果 被 测 气 体 中 含 有 甲 醇 ，它 将 与 水 一 起 在 镜 面 上 凝 结 ，这时 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释
得契的是甲酵和水的共同露点。 制 成 每 l m l 中 约 含 1. Omg的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 茶
(2 )冷 壁 效 应 :除 镜 子 外 ，仪 器 其 余 部 分 和 管 道 的 温 度 应 碱 对 照 品 10mg，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释
离 于 气 体 中 水 分 露 点 至 少 2*€，否 则 ，水 蒸 气 将 在 最 冷 点 凝 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 10ml与 供 试 品 溶 液 lm 丨，置 200ml量
结 ?改变了气体样品中水分含量。 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色
(3 )降温速度:如果气体样品中水分含量较低，冷却镜子时应 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以
尽可IB缓 慢 ，以减少过冷现象的影响。因为这时冰的结晶过程比 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 l.O g ，加 水 溶 解 并 稀 释 至
较 缓 慢 ，若以不适当的速度降温,在 冰 层 生 长 和 达 到 稳定 之 前 ，还
没有观察到出露，温度已大大超过了露点，这 就是过冷现象。
(4 )供 试 品 流 速 ：气 体 微 量 水 分 的 测 定 通 常 在 室 温 下 进
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