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中 国 药 典2015年版 注射用阿洛西林钠
有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 酮 、异 丙 醇 、二 氣 甲 烷 与 乙 酸 乙 酯 的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。
0. 75倍 （1.5% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 ( 通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
面 积 的 1 .5 倍 （3 .0 % ) 。
含 水 分 不 得 过 2.0% 。
阿 洛 西 林 聚 合 物 照 分 子 排 阻 色 谱 法 ( 通 则 0514)测 定 。 可 见 异 物 取 本 品 5 份 ，各 3. 0g，加 微 粒 检 査 用 水 溶 解 ，
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 葡 聚 糖 凝 胶 G~10
(40?12CVrn)为 填 充 剂 ，玻 璃 柱 内 径 1 .0 ? 1.4cm ,柱 长 30? 依 法 检 査 (通 则 0904)，应 符 合 规 定 。（供 无 菌 分 装 用 ）
40cm,流 动 相 A 为 pH 7. 0 的 0. 05 m o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 不 溶 性 撖 粒 取 本 品 3 份 ，加 微 粒 检 査 用 水 溶 解 并 稀 释
[0. 05mol/L磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0. 05 m ol/L磷 酸 二 氢 钠 溶 液
(61 : 39)];流 动 相 B 为 水 ，流 速 每 分 钟 1.5m l，检 测 波 长 为 制 成 每 l m l 中 含 30m g的 溶 液 ，依 法 检 査 （通 则 0903)，每 lg
254nm，量 取 0. 2m g/m l蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 100? 200^1，注 样 品 中 ，含 10Mm 及 10Mm 以 上 的 微 粒 不 得 过 6000粒 ，含
人 液 相 色 谱 仪 ，分 别 以 流 动 相 A ，B 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 。 25^m 及 2 5 ^m 以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒 。（供 无 菌 分 装 用 ）
理 论 板 数 按 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰 计 算 均 不 低 于 400，拖 尾 因 子
均 应 小 于 2.0。在 两 种 流 动 相 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰的保 细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1143)，每 l m g 阿
留 时 间 的比 值应 在 0.93? 1.07之 间 ，对 照 溶 液 主 峰 与 供 试 品 洛 西 林 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.070EU。（供 注 射 用 ）
溶 液 中 聚 合 物 峰 与 相 应 色 谱 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰的保
留 时 间 的 比 值 均 应 在 0.93?1.07之 间 ，称 取 阿 洛 西 林 钠 约 无 苗 取 本 品 ，用 适 宜 溶 剂 溶 解 并 稀 释 后 ，经 薄 膜 过 滤 法
0. 4g，置 10ml童 瓶 中 ，用 0. 04m g/m l的 蓝 色 葡 聚 糖 2000溶液 处 理 ，依 法 检 查 (通 则 1101)，应 符 合 规 定 。（供 无 菌 分 装 用 ）
溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。量 取 100? 20(^1注 人 液 相 色 谱
仪 ，用 流 动 相 A 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 。高 聚 体 的 峰 髙 与 单 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
体与高聚体之间的谷髙比应大于2.0。另 以 流 动 相 B 为流动 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
相 ，精 密 量 取 对 照 溶 液 100? 200^1，连 续 进 样 5 次 ，峰 面 积 的 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 ( 取 无 水 磷 酸 氢 二 钾 4. 09g与磷酸
相 对 标 准 偏 差 应 不 大 于 5. 0% 。 二 氢 钾 0. 58g，加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml)-乙 腈 （85 : 15) 为
对 照 溶 液 的 制 备 取 阿 洛 西 林 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2l0m n。分 别 称 取 氨 苄 西 林 和 阿 洛 西 林
0. 5 % 碳 酸 氢 钠 溶 液 适 量 （每 6. 2 5 m g 约 加 0. 5 % 碳 酸 氢 钠 溶 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氨 苄 西 林 6Hg
液 lm l)使 溶 解 ，再 用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50# 的 和 阿 洛 西 林 0. 25mg的 混 合 溶 液 ，童 取 2(^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，
溶液。 记 录 色 谱 图 。氨 苄 西 林 峰 与 阿 洛 西 林 峰 间 的 分 离 度 应 大 于
测 定 法 取 本 品 约 0 .3 g ，精 密 称 定 ，置 10ml量 瓶 中 ，加水 10。阿 洛 西 林 峰 与 相 邻 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。
溶解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。立 即 精 密 量 取 100? 200^1注 人 液 测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀
相色谱仪，以 流 动 相 A 为 流 动 相 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 |图 。另 释 成 每 l m l 中 约 含 阿 洛 西 林 0. 25 m g的 溶 液 作 为 供 试 品 溶
精 密 童 取 对 照 溶 液 100? 200fil注 人 液 相 色 谱 仪 ，以 流 动 相 B 液 ，精 密 量 取 2(^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 阿 洛 西
为流动相，同 法 测 定 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 阿 洛 西 林 峰 面 林 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中
积计 算 ，阿 洛 西 林 聚 合 物 的 量 不 得 过 0. 3% 。 (：20 氏 3 队 0 3 的 含 量 。
残 留 溶 剂 取 供 试 品 约 0 .5 g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精 【类 别 】 矛 内 酰 胺 类 抗 生 素 ，青 霉 素 类 。
密 加 入 内 标 溶 液 （取 丁 酮 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 lm 丨中约含 【贮 藏 】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
250% 的 溶 液 )5 m l使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 称 取 【制 剂 】 注 射 用 阿 洛 西 林 钠
二氣甲烷、丙 酮 、乙 酸 乙 酯 、乙 醇 与 异 丙 醇 各 适 量 ，用 内 标 溶 液
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 二 氣 甲 烷 60Mg 、丙 酮 、乙 酸 乙 酯 、乙 注射用阿洛西林钠
醇 、异 丙 醉 各 0. 5m g的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 5ml，置 顶 空 瓶 中 ，
密封，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 Zhusheyong Aluoxilinna
法)测 定 。以 100%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的
毛细 管柱 为 色 谱 柱 ，起 始 温 度 为 3(TC，维 持 7 分 钟 ，再 以 每 分 Azlocillin Sodium for Injection
钟 50X：的 速 率 升 温 至 180°C，维 持 5 分 钟 。 进 样 口 温 度 为
200X：，检 测 器 温 度 为 250*C，顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 8 5 C ，平 衡 时 本 品 为 阿 洛 西 林 钠 的 无 菌 粉 末 或 无 菌 冻 干 品 。按 无水 物计
间 为 30分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，按 乙 醇 、丙 酮 、异 丙 算 ，含 阿 洛 西 林 (C ^ H a N O k S )不 得 少 于 90.0% ; 按 平 均 装 量 计
醇 、二 氣 甲 烷 、丁 酮 （内 标 ）和 乙 酸 乙 酯 顺 序 出 峰 ，各 成 分 峰 之 算 ，含 阿 洛 西林 (Q 。H23N5Q S ) 应 为 标 示 量 的 95.0% ?105.0% 。
间 的分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别
顶空进样，记 录 色 谱 图 ，按 内 标 法 以 峰 面 积 比 值 计 算 ，乙 醇 、丙 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 或 疏 松 块 状 物 。
【鉴 别 】 照 阿 洛 西 林 钠 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（3 )试 验 ，显相同
的结果。
【检 査 】 溶 液 的 漫 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶 ，按 标 示 量
分 别 加 水 制 成 每 l m l 中 含 0. l g 的 溶 液 ，溶 液 应 澄 淸 无 色 ；如
显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ，均 不 得
更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 或 黄 绿 色 3 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第
?565
