Page 606 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版 阿奇霉素

碱 度 取 本 品 约 O .lg ，加 甲 醇 25ml，振 摇 使 溶 解 后 ，加水 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
25ml,摇 匀 ，依 法 测 定 （通 则 0631),p H 值 应 为 9. 0? 11. 0 。 含 水 分 不 得 过 5.0% 。

有 关 物 质 临 用 新 制 或 使 用 低 温 进 样 器 。精密 称 取 本 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 测 定 （通 则 0841) ，遗 留 残
品 适 量 ，加 稀 释 液 [ 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （称 取 磷 酸 二 氢 铵 渣 不 得 过 0.2% 。
1.73g，加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml,用 氨 试 液 调 节 p H 值 至
10.0士0.05)-甲醇-乙 腈 （7 ：7 : 6) ] 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 重 金 属 取 炽 灼 残 猹 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml， 0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 （供 注 射 用 ），不得
置 200ml量 瓶 中 ，用 上 述 稀 释 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 过 百 万 分 之 二 十 五 （供 口 服 用 ）。
溶 液 。照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ，用 十 八 烷 基 硅
烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；流 动 相 A 为 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
0.05mol/L磷 酸 氢 二 钾 溶 液 ，用 20 % 的 磷 酸 溶 液 调 节 p H 值 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
至 8. 2)-乙 腈 （45 : 5 5 )，流 动 相 B 为 甲 醇 ，柱 温 为 30°C (必要 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 0. 05m ol/L磷 酸 氢 二 钾 溶 液 ，
时 适 当 调 整 ）；按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 ；流 速 为 每 分 钟 用 20%磷 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 8. 2)-乙 腈 （45 : 55)为 流 动 相 ；
1. 0ml，检 测 波 长 为 210mn。取 杂 质 S 和 杂 质 A 对 照 品 各 适 检 测 波 长 为 210mn。取 阿 奇 霉 素 系 统 适 用 性 对 照 品 适 量 ，加
量 ，加 上 述 稀 释 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 05mg 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 lO m g 的 溶 液 ，取 50^1注人
的 溶 液 ，作 为 杂 质 S 和 杂 质 A 对 照 品 溶 液 ；另 取 阿 奇 霉 素 系 液 相 色 谱 仪 ，记 录 的 色 谱 图 应 与 标 准 图 谱 一 致 。
统 适 用 性 对 照 品 （含 杂 质 R 、杂 质 Q 、杂 质 J 、杂 质 I 、杂 质 H 、 测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 腈 溶 解 并 定 量 稀 释
阿 奇 霉 素 和 杂 质 B )适 量 ，加 上 述 对 照 品 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取
成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ；精 密 50pl注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 阿 奇 霉 素 对 照 品 适
量 取 对 照 溶 液 10ml，置 50ml量 瓶 中 ，用 稀 释 液 稀 释 至 刻 度 ， 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
摇 匀 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 ，取 系 统 适 用 性 溶 液 和 灵 敏 度 溶 液 各 【类 别 】 大 环 内 酯 类 抗 生 素 。
50^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，灵 敏 度 溶 液 主 成 分 峰 峰 高 的 信 【贮 藏 】 密 封 ，在 阴 凉 干 燥 处 保 存 。
噪 比 应 大 于 10,系 统 适 用 性 溶 液 色 谱 图 中 各 峰 之 间 的 分 离 【制 剂 】 （1) 阿 奇 霉 素 干 混 悬 剂 （2) 阿 奇 霉 素 片
度 均 应 大 于 1 .2 ，阿 奇 霉 素 峰 的 保 留 时 间 应 在 30? 4 0 分钟 (3 ) 阿 奇 霉 素 胶 囊 （4 ) 阿 奇 霉 素 颗 粒 （5 ) 注 射 用 阿 奇
之 间 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 50M，分 别 注 入 液 霉素
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，
杂 质 B 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1. 0% ) ， 附：
杂 质 R 、杂 质 Q 、杂 质 J 、杂 质 I 、杂 质 S 、杂 质 A 和 杂 质 H 按校
正 后 的 峰 面 积 计 算 （分 别 乘 以 校 正 因 子 0. 5.0. 4.0. 7、1. 6、 杂质 A[氮 红 霉 素 A(Azaerthromycm A )]
0 .4 ,1 .4 ,0 . 1)均 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 5% ) ，其 他
单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 5% ) ，各杂 C37H70N2O12 734.96
质峰面积的和按校正后的峰面积计算不得大于对照溶液主 9-去氧_9a-氮杂-高红霉素A
峰 面 积 的 4 倍 （2 .0 % ) ( 供 注 射 用 ）。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如
有 杂 质 峰 ，杂 质 B 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4 倍 杂质 B[阿 奇 霉 素 B( Azithromycin B)]
(2 .0 % )，杂 质 R 、杂 质 Q 、杂 质 J 、杂 质 I 、杂 质 S 、杂 质 A 和杂
质 H 按 校 正 后 的 峰 面 积 计 算 （分 别 乘 以 校 正 因 子 0. 5.0. 4 、
0.7,1.6.0.4.1.4.0. 1)均 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2
倍 （1. 0% ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
的 2倍 (1.0% ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 按 校 正 后 的 峰 面 积 计 算 不
得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 8 倍 (4. 0 % )( 供 口 服 用 ）a 供试品
溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。

时间（分钟） 流动相A(%) 流动相B(%)
0
75 25
35 95 5
64 95 5
65 75
71 75 25
25

C38H 72N2On 732.98

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