Page 602 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 602

中 国 药 典 2015年版                                                                              阿昔莫司肢囊

                              阿昔莫司                                                干 燥 失 重 取 本 品 ，在 10 5 1 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
                                      Aximosi                              过 0 .5 % (通则 0831) 。

                                    A cipim ox                                    炽 灼 残 潦 取 本 品 l.O g ，依 法 测 定 （通 则 0841) ，遗 留 残
                                                                           渣 不 得 过 0.1% 。
                                                        C6H 6N20 3 154.13
      本 品 为 5-甲基吡 嗪-2-甲 酸 4-氧 化 物 。按 干 燥 品 计 算 ，含                                 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 测 定 （通则
(：? ^ > 1 20 3不 得 少 于 98.5% ?                                              0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 -
      【性状】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 ；无臭
或有微臭。                                                                            【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 3g，精 密 称 定 ，加 水 50ml溶 解 后 ，
      本 品 在 水 中 略 溶 ，在 乙 醇 、甲 醇 、丙 酮 或 三 氯 甲 烷 中 微 溶 ；                     加 酚 駄 指 示 液 1 滴 ，用 氢 氧化钠滴 定液 (0. lmol/L)滴定至溶液由
在 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 中 略 溶 。                                              无色 变 为 粉 红 色 ，并将滴定的结果 用 空 白 试 验校 正 。每 lm l氢氧
      馆 我 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 187? 191°C，熔 融 时 同                         化 钠 滴定 液(0. lm d /L )相 当 于 15. 41mg的 CeH6N2C^ 。
时分解。
      【鉴别 】 （1)取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含                               【类 别 】 降 血 脂 药 。
8/xg的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在                                  【贮 藏 】 密 封 保 存 。
225nm与 264nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。                                                   【制 剂 】 阿 昔 莫 司 胶 囊
      (2 )在有 关物质项 下记 录 的色 谱图 中 ，供 试品 溶 液 主 峰 的 保
留时间应与系统适用性溶液中阿昔莫司峰的保留时间一致。                                                 附：
       (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 966
图）一 致 。                                                                    杂质I
      【检査】 有 关 物 质 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶                                       C6H 6N20 2 138.12
液 ;精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l Mg
的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 ；另 精 密 称 取 5-甲 基 吡 嗪 -2-甲 酸 （杂质                         5-甲 基 吡 嗉 -2-甲酸
I ) 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
l Mg 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取 阿 昔 莫 司 对 照 品 与 杂 质 I                                                       阿昔莫司胶囊
对 照 品 各 适 量 *加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含                                                     Aximosi Jiaonan g
200Mg 与 2Mg 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液
相 色 谱 法 ( 通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充                                                    A c ip im o x Capsules
剂 ；甲醇-0. O lm o l/L 四 丁 基 氢 氧 化 铵 溶 液 （15 : 85)(用 磷 酸
调 节 p H 值 至 6 .0 )为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 264nm。取 系 统 适                                本 品 含 阿 昔 莫 司 （C6H 6N20 3) 应 为 标 示 量 的 93. 0% ?
用 性 溶 液 20^x1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，理 论 板 数 按 阿 昔 莫 司 峰 计 算                       107.0% 。
不 低 于 6000，阿 昔 莫 司 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精
密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20卩1，分 别 注 人                               【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 至 微 黄 色 颗 粒 或 粉 末 。
液 相 色 谱 仪 , 记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试品                                【鉴 别 】 （1 )取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照紫外-可
溶 液 的 色 谱 图 中 ，如 有 与 杂 质 I 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按                        见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 225nm与 264nm的波长处
外 标 法 以 峰 面 积 计 算 不 得 过 0. 5% ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不                        有最大吸收。
得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 2 倍 （0. 1% ) ，其 他 各 杂 质 峰 面                            (2 )在 有 关 物 质 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的保
积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 5% ) 。                                   留时间应与系统适用性溶液中阿昔莫司峰的保留时间一致。
      酸 度 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 6mg                              【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相
的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 1. 5? 3. 5。                            使 阿 昔 莫 司 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中约含阿昔莫司
                                                                           0. 2m g的 溶 液 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量
                                                                           取 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 阿 昔 莫 司 l Mg 的
                                                                           溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 ;另 精 密 称 取 杂 质 I 对 照 品 适 量 ，加流动相
                                                                           溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l//g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶
                                                                           液 ;再 取 阿 昔 莫 司 对 照 品 与 杂 质 I 对 照 品 各 适 量 ，加 流 动 相 溶 解
                                                                           并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 200两 与 2Pg 的 混 合 溶 液 ，作为
                                                                           系 统 适 用 性 溶 液 。照 阿 昔 莫 司 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供试
                                                                           品 溶液的 色谱图中，如有与杂质I 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按外

                                                                                            ? 555
   597   598   599   600   601   602   603   604   605   606   607