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中国药典2015年版                                                                 交沙霉素

     4-氨基-1-[(21?, 3J?, 5S)-2-羟 甲 基 -1, 3-氧 硫 杂 环 戊 烷 -5-                  斑点的位置和颜色应与标准品溶液主斑点的位置和颜色
基] 嘧啶-2(1H)-酮-S?氧化物                                                        相同。

齐多夫定杂质I                                                                           (3 )取 本 品 与 交 沙 霉 素 标 准 品 ，分 别 加 乙 腈 溶 解 并 稀
                                                                           释 制 成 每 l m l 中 约 含 吉 他 霉 素 A 3 0 . l m g 的 溶 液 ，照 交 沙
                CioH 13N20 4C1 260. 68                                     霉 素 组 分 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ，供 试 品 溶 液 主 组 分 峰 的
                                                                           保 留 时 间 应 与 标 准 品 溶 液 中 吉 他 霉 素 A3峰的保留 时间
3 : 氣-3,-脱氧胸 苷                                                             一致。

交沙霉素                                                                              (4 )取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 0 #
                                                                           的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 231mn
   Jiaoshameisu                                                            的波长处有最大吸收。

    Josamycin                                                                     (5 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1135
                                                                           图 ）一 致 。
                                                      C42 Heg NO15 827.99
      本 品 为 以 吉 他 霉 素 A3 [(4i?,5S,6S,7i?,9i?,10i?,llE ,                           以 上 （2 )、（3 )两 项 可 选 做 一 项 。
13￡,16尺)-4-(乙 酰 氧 基 )-6-[[3，6-二 脱 氧 基 -4-0~[2，6-二脱氧                               【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 腈 溶 解
基-3-C-甲基-4-CK3-甲 基 丁 酰 基 吡 喃 核 己 糖 基 ]-3-(二                                并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 吉 他 霉 素 A3 l m g 的 溶 液 ，作为
甲基氨基) | 1 > 吡 喃 葡 萄 糖 基 ] 氧 ]-10-羟 基 -5-甲氧 基-9，16-二                        供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 交 沙 霉 素 标 准 品 适 量 ，加 乙 腈 溶 解 并
甲基-7-(2-氧 代 乙 基 ）氧 杂 环 十 六 烷 -11,13-二 烯 -2-酮 ]为 主 的                        定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 吉 他 霉 素 A 3 1 0 ^ g 的 溶 液 ，作为
多 组 分 抗 生 素 。按 干 燥 品 计 算 ，每 l m g 的 效 价 不 得 少 于 920                        标 准 品 溶 液 ；精 密 量 取 标 准 品 溶 液 适 量 ，用 乙 腈 定 量 稀 释 制 成
交沙霉素单位。                                                                    每 l m l 中 约 含 吉 他 霉 素 A 3 0 . 5 ^ g 的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。
      【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。                                         照 交 沙 霉 素 组 分 项 下 的 色 谱 条 件 ，取 灵 敏 度 溶 液 2 ( ^ 1 注 入液
      本 品 在 甲 醇 、乙 醇 或 乙 醚 中 易 溶 ，在 水 中 极 微 溶 解 。                          相 色 谱 仪 ，吉 他 霉 素 A 3 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 1 0 。精 密 量 取 供
      比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释                        试 品 溶 液 与 标 准 品 溶 液 各 2 0 M1 ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色
制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋                      谱 图 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，按 外 标 法 以 吉 他 霉 素
度为一 67°至一 73°。                                                             A3 的 峰 面 积 计 算 ，含 杂 质 B、杂 质 C 、杂 质 D (相 对 保 留 时 间 分
      【鉴 别】 （1 ) 取 本 品 2 m g ,加 硫 酸 5ml，缓 缓 摇 匀 ，即显 红                      别 约 为 0. 90.0. 78,0. 98)均 不 得 过 2. 0 % ，杂 质 E (相对保留时
棕色。                                                                        间 约 为 1. 15)不 得 过 5. 0 % ，其 他 单 个 杂 质 不 得 过 2. 0% ，杂质
      (2 ) 取 本 品 与 交 沙 霉 素 标 准 品 ，分 别 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释                      总 量 不 得 过 8 . 0 % 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主
制 成 每 l m l 中 约 含 交 沙 霉 素 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液                       峰面积的峰忽略不计。
与 标 准 品 溶 液 ；照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两                                 残 留 溶 剂 取 本 品 约 l g ，精 密 称 定 ，置 1 0 m l量 瓶 中 ，精密
种 溶 液 各 1 0 M1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以正己烷-丙                           加 人 内 标 溶 液 ( 0 . 1 2 % 的 乙 苯 丙 酮 溶 液 ）1 . 0 m l，用 丙 酮 稀 释 至
酮 （8 : 7 )为 展 开 剂 ，展 开 后 ，晾 干 ，喷 以 显 色 剂 （磷 钼 酸 的 乙                        刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 甲 苯 适 量 ，用 丙 酮 定
醇 溶 液 1 — 1 0 ) ，置 1 1 0 C 加 热 1 0 分 钟 。供 试 品 溶 液 所 显 主                    量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 . 8 m g 的 溶 液 。精 密 量 取 lm l,置
                                                                           1 0 m l量 瓶 中 ，精 密 加 人 内 标 溶 液 1 . 0 m l，用 丙 酮 稀 释 至 刻 度 ，
                                                                           摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第三
                                                                           法 ）测 定 ，以 二 乙 烯 苯 -苯 乙 烯 型 高 分 子 多 孔 小 球 为 固 定 相 ，柱
                                                                           温 为 190°C。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2^1，分别
                                                                           注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 内 标 法 以 峰 面 积 比 值 计 算 ，
                                                                           甲苯的残留量应符合规定。
                                                                                  干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在 60T：减压
                                                                           干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 2. 0 % ( 通 则 0831) 。
                                                                                  炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 测 定 （通 则 0841) ，遗 留 残
                                                                           渣不得过0. 2 % 。
                                                                                  重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则
                                                                           0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 三 十 。
                                                                                  交 沙 霉 素 组 分 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
                                                                                  色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合
                                                                           桂 胶 为 填 充 剂 （4. 6 mm X 250 mm ,5jn m 或 效 能 相 当 的 色 谱

                                                                                                                                            ? 395
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