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交沙霉素 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

柱 ）；以 高 氣 酸 溶 液 （取 高 氯 酸 钠 一 水 合 物 1 1 9 g ，加 水 溶 加 乙 醇 3ml)使 溶 解 ，再 用 灭 菌 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
解 并 稀 释 至 1 0 0 0 m l ，用 l m o l / L 盐 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 1 0 0 0 单 位 的 溶 液 ，照 抗 生 素 微 生 物 检 定 法 （通 则 1201)测 定 。
2. 5)-乙 腈 -四 氢 呋 喃 （152 : 9 4 : 4 ) 为 流 动 相 八 ，乙 腈 为 1000交 沙 霉 素 单 位 相 当 于 l m g 交 沙 霉 素 。
流 动 相 B ，按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 ，检 测 波 长 为
2 3 1 n m ，柱 温 为 2 5 ? 30*€。 取 交 沙 霉 素 标 准 品 适 量 ，加 乙 【类别1 大 环 内 酯 类 抗 生 素 。
腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml中 约 含 吉 他 霉 素 A 3l m g 的溶 【贮藏】 遮 光 保 存 。
液 ，取 20M 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 的 色 谱 图 应 与 交 沙 霉 素 【制剂】 交 沙 霉 素 片
标 准 品 的 标 准 图 谱 一 致 （吉 他 霉 素 A 3 峰 的 保 留 时 间 约 为
4 0 分 钟 另 取 交 沙 霉 素 标 准 品 2 5 m g ，加 0. l m o l / L 磷 酸 附 ：杂质
二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2.0) 5 0 m l 溶 解 ，于
40*€水 浴 中 加 热 3 小 时 ，取 出 ，放 冷 ，用 2 m o l / L 氢 氧 化 钠
溶 液 调 节 p H 值 至 7. 0 士 0. 2 ，加 甲 醇 5 0 m l ，混 匀 得 交 沙
霉 素 与 杂 质 D (相 对 保 留 时 间 约 为 0. 9 ) 的 混 合 溶 液 ，取
2 0 M 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，吉 他 霉 素 A 3 峰 与 杂
质 D 峰 间 的 分 离 度 应 不 小 于 1.0。

时间（分钟） 流动相A(%) 流动相B(%) 杂质A
(4尺，5 5 , 65 ，7尺，9沢，10只，11￡：,13￡：，1610-4-(乙 酰 氧 基 )-
0 100 0
100 6-[[3，6-二 脱 氧 基 -4-0~(2，6-二 脱 氧 基 -4-0■丁 酰 基 -3-C-甲基-
23 0 c L - 吡 喃 六 碳 核 糖 基 ）-3-( 二 甲 基 氨 基 ）| 1 > 吡 喃 葡 萄 糖 基 ]
32 86 氧 ]-10-羟 基 -5-甲 氧 基 -9，16-二 甲 基 -7-(2-氧 乙 基 ）氧 杂 环 十 六
37 14 焼 -11，13-二 婦 -2-圈
55 76 24
56 76 24 杂质B
65 (4只，5>5，6 5 ，7尺，9尺，10尺，1 1 ￡ ，：13￡：，16只)-4-(乙 酰 氧 基 )-
100 0
100 0 6-[[3，6-二 脱 氧 基 -4-0~[2，6-二 脱 氧 基 甲 基 -4-CK3-甲基
丁 酰 基 )-a-L-吡 喃 六 碳 核 糖 基 ]-3-( 二 甲 基 氨 基 )-fI> 吡 喃 葡
测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 腈 溶 解 并 定 量 稀 释 萄 糖 基 ] 氧 ]-10-羟 基 -7-(2-氧 乙 基 )-5-甲 氧 基 -9，16-二 甲 基 氧
制 成 每 l m l 中 约 含 吉 他 霉 素 A 3 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 杂 环 十 六 烧 -11，1 3 - ■铺 -2-围
液 ；另 精 密 称 取 交 沙 霉 素 标 准 品 适 量 ，加 乙 腈 溶 解 并 定 量 稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 吉 他 霉 素 A 3 l m g 的 溶 液 ，作 为 标 准 品 溶
液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 标 准 品 溶 液 各 2 % 1 ，分 别 注 入 液
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 吉 他 霉 素 A 3 的 峰 面 积 计
算 ，按 干 燥 品 计 ，吉 他 霉 素 A 3应 不 低 于 8 7 . 0 % ; 吉 他 霉 素 A , 、
A 3、A 4 、A 6 、A 7与 麦 迪 霉 素 八 ,组 分 之 和 （相 对 保 留 时 间 分 别 约
为 0. 88.1.0.0. 80,0. 52.0. 38.0. 82)应 不 低 于 90. 0 % 。

【含量测定】 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 适 量 (每 lOmg

名称 Hi r2 R3 分子式 分子量
杂质A(A4) 一C O C H 2C H 2C H 3 一C H O -COCH3 c 41h 67n o 】5 813.45
杂质B —c o c h 2c h ( c h 3) 2 - c h 2o h -COCH3 C 42 H 71N O 15 829. 48
杂质c 结构未确定 C 4ZHgg N O 15 827. 47
杂质 E(X3) - C O C H 2C H ( C H 3) 2 -CHO - C O C H 2C H 3 C 43 H 71 N O 15 841.48
杂质F(A11> 一H -CHO -H C 35H 59N 014 717.39
杂质G(A9) 一c o c h 3 -CHO —H C 37H 61N O u 743. 41
杂质H(A1) 一C O C H zC H ( C H 3) 2 -CHO -H C 40 Hfi7N O !4 785.46
杂 质 I(A7) - c o c h 2c h 3 -CHO -H C 38H 63NOi4 757.42
杂 质 J(X2) - C O ( C H 2)4C H 3 一C H O -COCH3 C 43H n N 0 15 841. 42
杂质K ( A 6) - C O C H 2C H 3 一C H O -COCH3 C 40H 65N O 15 799. 44
杂 质 L(A5) - c o c h 2c h 2c h 3 -CHO -H C 39H 65NOi4 771.44
杂质M ( A 8) -COCH3 -CHO -COCH3 C 38H 63N O 15 785.42
杂质N(A10) 一H -CHO 一c o c h 3 C 37 H 51N O 14 743.41

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