Page 1635 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

磷霉素氨丁三醇散 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

附： 称 取 适 量 9加 灭 菌 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 500
单 位 的 溶 液 ，照 磷 霉 素 氨 丁 三 醇 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
杂质A
【类别】 同 磷霉 素 氨 丁三 醇。
rI C3H 90 5P 156. 07 【规格】 3g(300万 单 位 ）（按 C3H 70 4P 计 ）
【贮藏】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
h 3c 入 广 H
螵内酯
OH
Luoneizhi
( 1 92-二 羟 基 丙基 )磷 酸
Spironolactone
杂质B

OH

^O H

P— OH
ch3 I

C7H 18N 0 7P 259. 19
[2-[2-氨 基 -3-羟 基 -2-(羟 甲 基 ）丙 氧 基 ]—1—轻 丙 基 ]磷 酸

杂质C C24H 320 4S 416? 57
本 品 为 1 7 f 羟基 -3-氧 代 - ( 乙 酰 硫 基 )-17? -孕 甾 -4-烯-
OH 21-羧 酸 y-内 酯 。按 干 燥 品 计 算 ，含 （：24氏 20 48 应 为 97。0%?
103。0% 。
^OH 【性状1 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 细 微 结 晶 性 粉 末 ；有轻
\ p — OH 微硫醇臭。
本 品 在 三 氯 甲 烷 中 极 易 溶 解 ，在 苯 或 乙 酸 乙 酯 中 易 溶 ，在
II 乙 醇 中 溶 解 ，在 水 中 不 溶 。
0 熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 203?209°C,熔融时同
时分解。
C4H 12N 0 6P 201。11 比 旋 度 取 本 品 5精 密 称 定 j 卩三氯甲烷溶解并定量稀释
制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) 9比旋
2-氨 基 -3-羟 基 -2-(羟 甲 基 ）磷 酸 丙 酯 （磷 酸 氨 丁 三 醇 酯 ） 度为一 33°至一 37°。
【鉴别】 （1)取 本 品 约 10mg，加 硫 酸 2ml，摇 匀 ，溶液显橙
磷雪素氨丁三I I 散 黄 色 9有 强 烈 黄 绿 色 荧 光 ，缓 缓 加 热 9溶 液 即 变 为 深 红 色 ，并有
硫 化 氢 气 体 产 生 9遇 湿 润 的 醋 酸 铅 试 纸 显 暗 黑 色 ；将此溶液倾
Linmeisu Andingsanchun San 人 约 1 0m l的 水 中 9成 为 黄 绿 色 的 乳 状 液 。
Fosfomyein Tr_netainol Powder ( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 9供 试品溶液主峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
本 品 含 磷 霉 素 氨 丁 三 醇 按 磷 霉 素 （c 3h 7o 4p ) 计 算 9应为 (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 582
标 示 量 的 90。0 % ?11CX 0% 。 图）一 致 。

【性状】 本 品 为 粉 末 。 【检 查 】 结 晶 细 度 取 本 品 适 量 ，置 载 玻 片 上 ，加 水 1
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 磷 霉 素 氨 丁 三 醇 滴 ，盖 上 盖 玻 片 并 适 当 压 紧 ，置具 有测 微尺 的 显 微 镜 视 野 下 检
15mg),照 磷 霉 素 氨 丁 三 醇 项下 鉴 别（1)试 验 ，显 相 同 的 反 应 。 查 ，首 先 上 下 左 右 移 动 ，在 晶 体 分 布 均 匀 的 视 野 下 计 数 ，先计
(2 ) 取 本 品 及 磷 霉 素 标 准 品 ，分 别 加 0 . 2 m o l / L 乙二胺四 10pm 以 上 的 ，再 计 10pm 以 下 的 。计 数 结 果 ，1 0p m 以下的结
醋 酸 二 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 磷 霉 素 20m g的溶 晶 应 不 少 于 90% 。
液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 5照 磷 霉 素 氨 丁 三 醇 项 下
鉴 别 （2)试 验 9显 相 同 的 结 果 。 巯 基 化 合 物 取 本 品 2,0g，加 水 30ml，振 摇 后 ，滤 过 ，取
【检查】 酸 度 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 磷 霉 素 l g ) ，加水 滤 液 15ml9加 淀 粉 指 示 液 2ml，用 碘 滴 定 液 （0。00 5 m o l/L )滴
20ml溶 解 后 9依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 3. 5?5. 5。 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 消 耗 碘 滴 定 液
水 分 取 本 品 5照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
含 水 分 不 得 过 1。0 % 。
其 他 应 符 合 散 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0115) 。
1 含量测定】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 r 混 合 均 匀 ，精密

1588