Page 1636 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2 0 1 5 年版
(0. 005mol/L) 不得过 0. 10ml。
有 关 物 质 取 本 品 约 62 Jm g ，精 密 称 定 ，置 25ml量 瓶 中 ，
加 四 氢 呋 喃 2。5ml溶 解 后 9用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 9摇 匀 ，作为供
试 品 溶 液 ;精 密 量 取 Im U 置 100ml量 瓶 中 ，用流动 相稀 释 至 刻
度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 （1 ) ; 精 密 量 取 对 照 溶 液 （1)0。5mL置
10ml量 瓶 中 ，用流动相稀释至刻度J 番匀9作为 对照溶 液 （2) ; 取
坎 利 酮 对 照 品 约 25mg，精 密 称 定 5置 10ml量 瓶 中 ，加四氢呋喃
1。Oml溶 解 后 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 9作 为 对 照 品 溶 液
( 1) ; 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 （1) 1mU置 100m l 量 瓶 中 9用流动相
稀 释至刻度5摇 匀 9作 为 对 照 品 溶 液 （2) ; 取供试品溶 液 与 对 照
品溶液( 1 )各 1ml，置 100ml量 瓶 中 9用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 试
验 ,用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈- 四氢呋喃-水 （8 ^
18: 74)为 流 动 相 J 荒 速 为 每 分 钟 L 8ml，检 测 波 长 为 254nm。
取 系 统 适 用 性 溶 液 注 入 液 相 色 谱 仪 d 己录色谱图J 累内酯
峰 与 坎 利 酮 峰 的 分 离 度 应 大 于 1。4。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对
照溶液( 1 ) 、对照溶液 (2)与对照品 溶 液 （2 )各 20一9分别注入液
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 供 试 品 溶 液 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2
倍 。对照溶液(2)色 谱 图 中 主 峰 的 信 噪 比 应 大 于 6。供试品溶
液 的色 谱图中如 有杂 质峰 9除 坎 利 酮 峰 与 小 于 对 照 溶 液 （2) 主
峰面积的色谱峰外，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 （1)
主峰面积( L 0 % ) ; 转 换 检 测 波 长 至 283nm，精密量取供试品溶
液与对照品溶液（2 ) 各 20M，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 5记 录色 谱
图 。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液（2) 色谱图中坎利
酮峰保留时间一致的峰5按外标法以峰面积计算，不 得 过 L 0 % ;
在 254nm和 283nm波长处检出的杂质总量不得大于1。0% 。
残 留 溶 剂 取 本 品 约 l g , 精 密 称 定 ，置 20m l顶 空 瓶 中 ，精
密加人 内 标溶 液 （取 正 丙 醇 适 量 ，精 密 称 定 9用 二 甲 基 亚 砜 稀
释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，即 得 ）l m l ，用 二 甲 基 亚 砜 氯 甲 烷 5ml振摇提取，滤 过 ，滤液置水浴上蒸干，残 渣 在 105°c干
定 量 稀 释 至 10ml，加 盖 密 闭 ，振 摇 使 溶 解 9作 为 供 试 品 溶 液 ；
另 分 别 取 甲 醇 、乙 醇 、丙 酮 、乙 酸 乙 酯 、四 氢 呋 喃 、吡 啶 与 N ，
iV- 二 甲 基 甲 酰 胺 对 照 品 9精 密 称 定 ，用二甲基亚砜定量稀释制
成 每 l m l 中含甲醇、乙醇、丙 酮 与 乙 酸 乙 酯 均 约 为 lm g 5含四氢
呋 喃 、吡 啶 与 二 甲 基 甲 酰 胺 分 别 约 为 (X 07mg、0.02mg与
0. 09mg的 溶 液 ;精 密 量 取 5ml,置 20ml顶 空 瓶 中 ，精密加入内
标 溶 液 l m l 9用 二 甲 基 亚 砜 定 量 稀 释 至 10ml，加 盖 密 闭 9摇 匀 ，
作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861)试 验 。以
6%氰丙基苯基-94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为固定液
的毛细管柱为色谱柱9柱 温 为 40°C 9维 持 8 分 钟 ，以 每 分 钟 45°C
的速 率 升 温 至 200V J 隹持3 分 钟 ；检 测 器 温 度 为 250°C，进样口
温 度 为 200°C，顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。
分 别 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 5记录 色 谱
图 9按 内 标法 以 峰 面 积 计 算 ，含 甲 醇 、乙 醇 、丙 酮 、乙 酸 乙 酯 、四
氢 呋 喃 、吡 啶 与 IV，]义二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 9减失重量 不 得
过 0。5% (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 不 得 过 a 1% ( 通 则 0841) 。
螺内酯片
【含量测定〗 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以乙腈-水 （50 ^ 50)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 238nm。
理 论 板 数 按 螺 内 酯 峰 计 算 不 低 于 300(^螺 内 酯 峰 与 相 邻 杂 质
峰的分离度应符合要求。
测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀
释 制 成 每 l m l 中 约 含 25哗 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密量
取 2 0 4 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 螺 内 酯 对 照 品 ，同
法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 3 卩得。
【类别1 利 尿 药 。
【贮藏1 密 封 保 存 。
【制剂2 a ) 螺 内 酯 片 （2) 螺内酯胶囊
附=
坎利酮
(2 i ? ) - 3 ，4 - _ 氣-5 C22 H 28O3 340。46
5'- 二酮 螺 [ 雄留-4 ，6-一燦-17，2'-咲喃] -3 5
螵内酯片
Luoneizhi Pian
Spironolactone Tablets
本 品 含 螺 内 酯 （c 24 H32 0 4S ) 应 为 标 示 量 的 95』 ％?
105. 0 % 。
【性状】 本 品 为 白 色 片 。
【鉴别】 （1) 取本品细粉适量( 约相当于螺 内酯 0? l g ) , 加三
燥 ，照螺内酯项下的鉴别( 1) 、⑶ 项 试 验 9显相同的结果。
(2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 9供试品溶液主峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查〗 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （相 当 于 螺 内 酯 约
62. 5mg)，加 三 氯 甲 烷 25ml，超 声 约 5 分 钟 5振 摇 10? 15 分 钟 ，
离 心 ，取 上 清 液滤 过,残 渣 用 三 氯 甲 烷 25ml重 复 上 述 操 作 。合
并 三 氯 甲 烷 提 取 液 ，置 旋 转 蒸 发 器 上 蒸 干 。残 渣 加 四 氢 呋 喃
2 .5m l与 流 动 相 22.5ml溶 解 后 5摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。照螺
内 酯 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ，除 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与
对照品溶液(2 )色谱图中坎利酮峰保留时间一致的峰，按外标法
以峰面积计算，不得过螺内酯标示量的L 0%外 ,应符合规定。
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