Page 1525 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

雷贝拉唑钠
【检 查 】 p H 值 应 为 4 .0 ? 5. 0 (通 则 0631) 。
其 他 应 符 合 涂 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0118) 。
【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 25m l，加 中 性 甘 油 （对 酚 酞
指 示 液 显 中 性 ）2 5 m l与 酚 酞 指 示 液 3 滴 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液
(0.5m ol/L)滴 定 至 显 粉 红 色 。每 l m l 的 氢 氧 化 钠 滴 定 液
(0. 5 m o l/L )相当于 30. 92mg 的 H 3B 0 3 。
【类 别 】 同 硼 酸 。
【贮 藏 】 密 封 保 存 。
【规 格 】 250ml ：7. 5g
雷贝拉唑钠
Leibeilazuona
Rabeprazole Sodium
och3 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 二甲基
C18H 20N3NaOaS 381.43
本 品 为 2 -[[4 - ( 3 - 甲 氧 基 丙 氧 基 ）-3 -甲基 -2-吡 啶 基 ] 甲 基
亚 硫 酰 基 ] -1 H -苯 并 咪 唑 钠 盐 。按 无 水 与 无 溶 剂 物 计 算 ，含
C18H 20N3NaO3S 应为 98. 0% ? 102. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 的 粉 末 ；极 具 引 湿 性 。
本 品 在 水 或 甲 醇 中 极 易 溶 解 ，在 乙 醇 或 二 氯 甲 烷 中 易 溶 ，
在乙醚中几乎不溶。
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 10mg，加 冰 醋 酸 5 m l使 溶 解 ，放置
5 分 钟 ，溶 液 显 橙 红 色 。
( 2 ) 取 本 品 ，加 0. O lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 制 成 每 l m l 中约
含 10哗 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在
292nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
(3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则
0402) 。
( 4 ) 本 品 的 水 溶 液 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 （通 则 0301) 。
【检 查 】 碱 度 取 本 品 0. l g ，加 水 1 0 m l溶 解 后 ，依 法 测
定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 9. 5? 11. 5 。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. l g ，加 水 1 0 m l溶 解 后 ，
溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，立 即 照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通则
0401)测 定 ，在 44 0nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，不 得 过 0 .0 6 。
有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 约 50mg，精 密 称 定 ，置
5 0 m l量 瓶 中 ，加 溶 剂 [ 乙腈 -O .O lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 （2 : 3) ，
以 下 简 称 溶 剂 ] 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精
密 量 取 l m l , 置 100m l量 瓶 中 ，用 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为
对 照 溶 液 。取 对 照 溶 液 适 量 ，用 溶 剂 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中
约 含 O . ^ g 的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色
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中 国 药 典 2015年版
谱 条 件 ，取 灵 敏 度 溶 液 10心 注 入 液 相 色 谱 仪 ，主成分峰高的
信 噪 比 应 大 于 1 0 ;精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10士
分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 5
倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单个杂质峰面积不得
大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5% ) ，各杂质峰面积的和
不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。供试品溶液色谱图中
小于灵敏度溶液主成分峰面积的色谱峰忽略不计。
， 残 _ 溶 剂 取 本 品 约 0. l g ，精 密 称 定 ，置顶空瓶中，精密
加 iV ，iV-二 甲 基 乙 酰 胺 2 m l使 溶 解 ，密 封 ，作为供试品溶液;精
密 称 取 甲 醇 、丙 酮 、乙 腈 、二 氯 甲 烷 、叔 丁 基 甲基 醚 、乙酸乙酷、
三 氯 甲 烷 、正 庚 烷 与 甲 苯 适 量 ，加 N ，iV-二甲基乙酰胺溶解并
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 150/ug、250冲 、20. 5哗 、30哗、
2 5 0 ^ , 2 5 0 ^ , 3 ^ . 2 5 0 ^ 与 44. 5 ^ g 的 混 合 溶 液 ，精密量取
2 m l置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶剂测定
聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始
温 度 为 40°C，维 持 3. 5 分 钟 ，以 每 分 钟 10°C的速率升温至
125°C，维 持 0. 5 分 钟 ，再 以 每 分 钟 50°C的速率升温至
220°0，维 持 2 . 6 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 20(TC，检测器温度为
250°C。顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 90°C，平 衡 时 间 为 30 分钟。取
对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。
再 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记录色谱图。
按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、丙 酮 、乙 腈 、二氯甲院、叔丁基
甲 基 醚 、乙 酸 乙 酯 、三 氯 甲 烷 、正庚烷与甲苯的残留量均应符
合规定。
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第一法1)测定，
含 水 分 不 得 过 5.0% 。
重 金 属 取 本 品 1. 0g，依 法 检 查 （通 则 0821第二法），含
重金属不得过百万分之十。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 （Agilent Z O R B A X ,4. 6mmX 250mm,5jum 或效能相
当 色 谱 柱 ），以 0. 0 1 5 m o l/L 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 （用磷酸调节pH
值 至 6 .0 ) - 乙 腈 （60 : 4 0 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 290nm;柱温
为 30°C。取 雷 贝 拉 唑 钠 对 照 品 约 10mg，加 水 1ml，充分振摇，
置 90°C水 浴 中 加 热 1 小 时 ，加 有 关 物 质 项 下 溶 剂 9ml，摇勻，
作 为 系 统 适 用 性 溶 液 （1 ) ; 另 取 雷 贝 拉 唑 钠 对 照 品 约 10mg，加
浓 过 氧 化 氢 溶 液 1m l，摇 匀 使 溶 解 ，放 置 1 小 时 ，加上述溶剂
9 m l,摇 匀 ，置 60°C水 浴 中 加 热 2 小 时 ，作为系统适用性溶液
( 2 ) ; 取 上 述 两 种 溶 液 各 10扎 分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱
图 ；调 节 流 动 相 比 例 和 流 速 ，使雷贝拉唑钠色谱峰的保留时
间 约 为 7 分 钟 ，系 统 适 用 性 溶 液 （1 ) 的 色谱 图 中 ，理论板数按
雷 贝 拉 唑 钠 峰 计 算 不 低 于 5000，雷 贝 拉 唑 钠 峰 与 杂 质 DI峰
( 相 对 保 留 时 间 为 2. 4 ? 3. 1 ) 之 间 的 分 离 度 应 大 于 20;系统
适 用 性 溶 液 （2 ) 的 色 谱 图 中 ，杂 质 I 峰 （相对保留时间约为
0. 7 ) 与 杂 质 n 峰 （相 对 保 留 时 间 约 为 1. 3)之间的分离度应
大 于 10。