Page 1509 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

酪氨酸
展 开 剂 ，展 开 后 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （254nm )下 检 视 ，供 试 品 溶
液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
以上两项可选做一项。
【检 查 】 p H 值 应 为 5 .8 ? 8. 0 (通 则 0631) 。
其 他 应 符 合 洗 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0127) 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 0.2% 二 异 丙 胺 的 甲 醇 溶 液 - 0 .5 % 醋 酸 铵 溶 液
(77 ：2 3 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 240nm。理 论 板 数 按 酮 康 唑
峰 计 算 不 低 于 2000。
测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，用甲醇- 三氯甲烷 (1 : 1)定
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 酮 康 唑 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶
液 ，精 密 量 取 10pJ，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 酮 康 唑
对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 - 三 氯 甲 烷 （1 : 1)溶 解 并 定 量
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以
峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 酮 康 唑 。
【规 格 】 （1)1% (2)2%
【贮 藏 】 避 光 ，密 闭 ，在 25°C以 下 保 存 。
酪氨酸
l_ao，a 门sua 门
Tyrosine
o 深 (0 .4 % ) 。
[ ^ T ^ X ^ oh
h叫
C9H n N 0 3 181. 19 渣不得过0.1% 。
本 品 为 L-2-氨 基 -3 -(4 -羟 基 苯 基 ）丙 酸 。按 干 燥 品 计 算 ，
含 （：9仏 11^03 不 得 少 于 9 9 .0 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。
本 品 在 水 中 极 微 溶 解 ，在 无 水 乙 醇 、甲 醇 或 丙 酮 中 不 溶 ；
在稀盐酸或稀硝酸中溶解。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 l m o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通则
0621) ，比旋度为一 11. 3°至 一12. 1°。
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 与 酪 氨 酸 对 照 品 各 适 量 ，分 别 加 稀 氨
溶 液 （浓 氨 溶 液 14 — 1 0 0 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
0 .4 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 。照 其 他 氨 基
酸 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ，供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜
色应与对照品溶液的主斑点相同。
( 2 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1072
图 ）一 致 。
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中 国 药 典 2015年版
【检 查 】 酸 度 取 本 品 0. 02g，加 水 100ml制成饱和水溶
液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 5. 0?6. 5。
溶 液 的 透 光 率 取 本 品 l.O g ，加 lm o l/L 盐酸溶液20ml
溶 解 后 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 430mn的波
长 处 测 定 透 光 率 ，不 得 低 于 95.0% 。
氣 化 物 取 本 品 0. 2 5 g ，依法检查(通则0801),与标准氣
化 钠 溶 液 5. 0 m l 制成的对照液比较，不得更浓(0. 02%).
硫 酸 盐 取 本 品 l.O g ，加 水 40m l温热使溶解，放冷，依法
检 查 （通 则 0 8 0 2 ),与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2. 0m l同法制成的对照
液 比 较 ，不 得 更 浓 （0. 02% ) 。
铵 盐 取 本 品 0 . 1 0 g ，依法检查（通则0808)，与标准氣化
铵 溶 液 2. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不得更深(0. 02% ) 。
其 他 氨 基 酸 取 本 品 适 量 ，加 稀 氨溶液( 浓氨溶液14+
100)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10mg的溶液，作为供试品
溶 液 ；精 密 量 取 1m l，置 250m l量 瓶 中 ，用上述稀氨溶液稀释
至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；另取酪氨酸对照品与苯丙氨酸
对 照 品 各 适 量 ，置 同 一 量 瓶 中 ，加上述稀氨溶液溶解并稀释制
成 每 l m l 中 各 约 含 0. 4 m g 的 溶 液 , 作为系统适用性溶液，照
薄 层 色 谱 法 （通 则 05 02)试 验 ，吸取上述三种溶液各2^1，分
别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以正丙醇-浓氨溶液(7 : 3)为
展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 茚 三 酮 的 丙 酮 溶 液 （1—50),在
80°C加 热 至 斑 点 出 现 ，立 即 检 视 。对照溶液应显一个淸晰的
斑 点 ，系 统 适 用 性 溶 液 应 显 两 个 完 全 分 离 的 斑 点 。供试品溶
液 如 显 杂 质 斑 点 ，其 颜 色 与 对 照 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ，不得更
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 3 小时，减失重量不得
过 0 .2 % (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 2. 0 g ，依法检査（通则0841)，遗留残
铁 盐 取 本 品 l.O g ,炽 灼 灰 化 后 ，残渣加盐酸2ml，置水
浴 上 蒸 干 ，再 加 稀 盐 酸 4m l，微 热 溶 解 后 ，加 水 30ml与过琉黢
铵 50mg，依 法 检 査 （通 则 0807)，与标 准铁 溶 液 1. Oml同法制
成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深 (0. 001% ) 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依法检査(通则
0821第 二 法 ），含 重金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
砷 盐 取 本 品 2. 0g，加 盐 酸 5 m l与 水 23ml溶解后，依法
检 查 （通 则 0822第 一 法 ），应 符 合 规 定 (0. 0001% ) 。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 0. l g , 加内毒素检查用水10ml制成
饱 和 溶 液 ，取 上 清 液 依 法 检 查 ( 通 则 1143)，每 lm l酪氨酸饱和
溶 液 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.25EU 。（供注射用）
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.15g，精密称定，加无水甲酸6ml
溶 解 后 ，加 冰 醋 酸 50ml，照电位滴定法(通 则 0701)，用髙氣酸滴定
液 (0. lm o l/L )滴 定 ，并将滴定的结果用空白试验校正。每 lm l高
氯酸滴 定液 (0. lm o l/L )相 当 于 18.12mg的 Q H uN Q 。
【类 别 】 氨 基 酸 类 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。