Page 1508 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典2 0 1 5 年 版
盐酸溶液稀释制成每l m l 中 含 15冲 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分
光光度法( 通 则 0401)测 定 ，在 221nm 与 269nm 的 波 长 处 有 最
大吸收，在 276nm 的 波 长 处 有 一 肩 峰 。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 677
图)一致。
【检查】 旋 光 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 二 氯 甲 烷 溶 解 并
定量稀释制成每l m l 中 约 含 lOOmg的 溶 液 ，依 法 测 定 （通则
0621)，旋 光 度 应 为 一0. 1°至 + 0. 1°。
三 氯 甲 烷 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0 .3 0 g ，加 三 氯
甲烷10ml溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 ；如 显 色 ，与 橙 黄 色 5 号 标 准 比
色液(通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l
中含lO m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 甲 醇
定量稀释制成每l m l 中 含 0. 0 5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 ；另
取酮康唑与盐酸洛哌 丁胺 各5mg，置同一 1 00m l量 瓶 中 ，用甲
醇溶解并稀释至刻度，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液
相色谱法（通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充
剂(BDS，或 效 能 相 当 色 谱 柱 检 测 波 长 为 220mn; 以 0. 34%
硫 酸 氢 四 丁 基铵 溶 液 为 流 动 相 A ，乙 腈 为 流 动 相 B ，按 下 表 进
行梯度洗脱。取 系 统 适 用 性 溶 液 lO p l，注 入 液 相 色 谱 仪 ，酮康
唑峰的保 留时 间约为 6 分 钟 ，酮 康 唑 峰 与 盐 酸 洛 哌 丁 胺 峰 的
分离度应大于15。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10^1，
分别注入液相色谱仪，供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各
杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 .5 % ) 。供 试
品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0 .1 倍的峰忽略
不计。
时 间 （分 钟 ） 流动相A(%) 流动相B(%)
0 95 5 【规 格 】 10g : 0. 2g
10 50
50 50
15 95 50
17 95
22 5 T o n g k a n g z u o Xiji
5
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C减 压 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量
不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0831)。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残
渣 不 得 过 0. 1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 2g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 40ml
溶解后，照电位滴定法( 通 则 0701)，用 高 氯 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )
滴定，并将 滴 定的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液
(0. lm o l/L )相当于 26. 57mg 的 C26H 28C12N 40 4 。
【类别 】 抗 真 菌 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。 （3) 复 方 酮
【制剂 】 （1 )酮 康 唑 乳 膏 （2)酮 康 唑 洗 剂
康唑乳膏
酮康唑洗剂
酮康唑乳膏
Tongkangzuo Rugao
Ketoconazole Cream
本 品 含 酮 康 唑 （C26 H 28Cl2N40 4) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % ?
110. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 乳 白 色 或 微 红 色 乳 膏 。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 约 0. 5 g , 加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液
10ml，在 水 浴 上 加 热 ，使 酮 康 唑 溶 解 ，放 冷 ，滤 过 ，滤 液 加 碘 化
铋 钾 试 液 数 滴 ，即 生 成 橙 红 色 沉 淀 。
( 2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检 查 】 应符合乳膏剂项下有关的各项规定( 通 则 0109)。
【含 置 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件 与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 0 .2 % 二 异 丙 胺 的 甲 醇 溶 液 -0 .5 % 醋 酸 铵 溶 液
(77 : 23 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 240nm。理 论 板 数 按 酮 康 唑
峰 计 算 不 低 于 2000。
测 定 法 取 本 品 2. 5g，精 密 称 定 ，置 烧 杯 中 ，加甲醇-三氯
甲 烷 （1 : l)2 0 m l，置 80°C水 浴 中 振 摇 使 酮 康 唑 溶 解 ，用 甲 醇 -
三 氯 甲 烷 （1 5 1 )定 量 转 移 至 5 0 m l量 瓶 中 ，放 冷 ，用 甲 醇 三 氯
甲 烷 （1 : 1 )稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，在 冰 浴 中 冷 却 1 小 时 后 立 即 滤
过 ，取 续 滤 液 放 置 至 室 温 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 lO p l，
注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 酮 康 唑 对 照 品 适 量 ，精密
称 定 ，加 甲 醇 -三 氯 甲 烷 （1 : 1 ) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l
中 约 含 l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，
即得。
【类 别 】 同 酮 康 唑 。
【贮 藏 】 密 封 ，在 凉 暗 处 保 存 。
酮康唑洗剂
Ketoconazole Lotion
、 本 品 含 酮 康 唑 （C26H 28C12N4〇4) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % ?
110.0% 。
【性 状 】 本 品 为 黏 稠 液 体 。
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 与 酮 康 唑 对 照 品 各 适 量 ，分 别 加 二 氯
甲烷- 甲 醇 （1 : 1 )制 成 每 l m l 中 含 酮 康 唑 2 m g 的 溶 液 ，作 为供
试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸
取 上 述 两 种 溶 液 各 5^x1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以
乙 酸 乙 酯 - 正 己 烷 - 甲醇-水 - 浓 氨 溶 液 （40 : 40 : 17 : 2 : 1) 为
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