Page 1272 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版 幾苯磺酸甸
70%，应 符 合 规 定 。 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下有关 的各项 规定 (通 则 0103) 。 硫 酸 盐 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0802) ，与 标 准 硫
【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，
酸 钾 溶 液 3. 0m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 (0. 03% ) 。
混 合 均 勻 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 羟 甲 香 豆 素 0. l g ) ，置
100ml棕 色 量 瓶 中 ，精 密 加 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 10ml， 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并
振 摇 使 羟 甲 香 豆 素 溶 解 ，并 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ， 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；
精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 50m l棕 色 量 瓶 中 ，用 0. 002mol/L 精 密 量 取 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 1吨 的 溶 液 ，
氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置 100ml 作 为 对 照 溶 液 ；另 取 氢 醌 （杂 质 I ) 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加水 溶
棕 色 量 瓶 中 ，用 0.002m ol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1网 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶
匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 360nm 的波 液 ；再 取 羟 苯 磺 酸 钙 与 杂 质 I 对 照 品 各 适 量 ，加 水 溶 解 制 成
长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C1()H 80 3的 吸 收 系 数 （抝么）为 1085计 每 lm l 中 各 约 含 100辟 与 1哗 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性
算 ，即 得 。 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 。用 十 八 烷 基 硅
烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -0. 05mol/L磷 酸 二 氢 铵 溶 液
【类别】 同 羟 甲 香 豆 素 。 (2 : 98)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 300nm。取 系 统 适 用 性 溶 液
【规格】 （1)0. 2g (2)0. 4g l o y ，注 人 液 相 色 谱 仪 ，理 论 板 数 按 羟 苯 磺 酸 钙 峰 计 算 不 低
【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在 阴 凉 处 保 存 。 于 1000，羟 苯 磺 酸 钙 峰 与 杂 质 I 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。
精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 10M1，分别
羟苯磺酸钙 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。
供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 ，如 有 与 杂 质 I 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱
Q ia n g b e n h u an g su an g ai 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 0. 1% ; 其 他 单 个 杂 质 峰
面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （0. 1% );杂 质 总 量 不 得
Calcium Dobesilate 过 0. 2% 。
C12 Hio CaOio S2 ? H 2O 436. 42 残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 . 2 g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精 密
本 品 为 2，5-二 羟 基 苯 磺 酸 钙 一 水 合 物 ，按 无 水 与 无 溶 剂 加 入 内 标 溶 液 （取 正 丙 醇 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
物 计 算 ，含 C12H 1()CaO10S2 应为 99.0% ?102.0% 。 120吨 的 溶 液 ）2m l使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；取 乙 醇 、
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ；无 臭 ；遇 光 易 变 质 ， 异 丙 醇 和 1 ，2-二 氯 乙 烷 各 适 量 ，精 密 称 定 ，加 内 标 溶 液 定 量
有吸湿性。 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 乙 醇 500哗 、异 丙 醇 500哗 、1 ，2-二氯
本 品 极 易 溶 于 水 ，易 溶 于 乙 醇 或 丙 酮 ，极微溶于 三氯 甲烷 乙 烷 0. 5咫 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 2ml，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，
或乙醚。 作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）试
【鉴别】 （1)取 本 品 约 0. l g ，置 试 管 中 ，加 乙 醇 2m l溶 解 ， 验 。以 6 % 氰 丙 基 苯 基 - 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）
滴 加 三 氯 化 铁 试 液 2 滴 ，显 蓝 色 ，放 置 后 变 为 蓝 紫 色 。 为 固 定 液 ；起 始 温 度 为 4 0 °C ，维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 10°C的
(2 )取 本 品 约 0. l g ，加 水 2m l溶 解 ，将 溶 液 分 为 2 份 ，一份 速 率 升 温 至 1 5 0 °C ，保 持 2 分 钟 ，再 以 每 分 钟 2 0 °C 的 速 率 升
加 硝 酸 1ml，水 浴 中 加 热 15? 2 0 分 钟 ，放 冷 ，加 氯 化 钡 试 液 温 至 2 4 0 °C ，维 持 3 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 2 3 0 °C ;检 测 器 温 度
lm l,立 即 产 生 白 色 沉 淀 ;另 一 份 加 硝 酸 1 滴 ，再加氯化钡试液 为 2 5 0 °C ;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 7 0 °C ，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取
lm l，无 沉 淀 产 生 。
(3 )取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 25# 的 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要
溶 液 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 221nm与 求 。再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱
301nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 Q 图 。按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙 醇 、异 丙 醇 与 1，2-二氯乙烷
(4 )本 品 的 水 溶 液 显 钙 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
【检查】 酸 度 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 的残留量应符合规定。
含 0. l g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 4. 5?6. 0。 水 分 取 本 品 ，照 水分 测 定 法(通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.O g ，加 水 10ml溶 解 后 ，
溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 含 水 分 应 为 4.0% ?6.0% 。
一 法 ）比较，不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通则 铁 盐 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0807) ，与 标 准 铁 溶
液 1.0m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深 （0. 001% ) 。
重 金 属 取 本 品 1. 0 g ，加 水 适 量 溶 解 后 ，加 醋酸盐缓冲液
(pH 3. 5)2ml，用 水 稀 释 至 25ml，依 法 检 查 （通 则 0821第一
法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 五 。
【含量测定】 取 本 品 约 0. 2g，精 密 称 定 ，加 水 10ml使溶
解 ，加 稀 硫 酸 40ml与 邻 二 氮 菲 指 示 液 2 滴 ，用 硫 酸 铈 滴 定 液
(O.lmol/L)滴 定 至 溶 液 显 黄 绿 色 。每 lm l硫 酸 铈 滴 定 液
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