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羟甲香豆素片                                                    中 国 药 典 2015年版

0. 358%磷 酸 氢 二 钠 720ml，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 7. 0 )(4 9 :     氢 氧 化 钠 溶 液 11. 8ml，加 水 至 200ml，用 5m ol/L氢 氧 化 钠 溶
51)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 270nm。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 （1)         液 调 节 p H 值 至 8. 6) 1000ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 75
20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，羟 甲 香 豆 素 峰 保 留 时 间         转 ，依 法 操 作 ，经 45 分 钟 时 ，取 溶 液 10ml，滤 过 ，精密量取续滤
约 为 7 分 钟 ，间 苯 二 酚 峰 相 对 于 羟 甲 香 豆 素 峰 的 保 留 时 间 约        液 3ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，照紫
为 0 .5 。间 苯 二 酚 峰 与 羟 甲 香 豆 素 峰 的 分 离 度 应 大 于 10。         外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 360nm的 波 长 处 测 定 吸
精 密 量 取 对 照 品 溶 液 （2 ) 与 供 试 品 溶 液 各 20^1，分 别 注 入 液       光 度 ；另 取 羟 甲 香 豆 素 对 照 品 适 量 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 稀 释 制
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 30 分 钟 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，        成 每 l m l 中 含 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限
间 苯 二 酚 不 得 过 0. 05 % ，其 他 单 个 杂 质 以 对 照 品 溶 液 （2 ) 中     度 为 标 示 量 的 70% ，应 符 合 规 定 。
羟 甲 香 豆 素 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 0. 1% ，杂 质 总 量 不 得
过 0.2% 。                                                        其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。
                                                                【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。取 本 品 20 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，
      硫 酸 盐 取 本 品 1. 0g，加 水 40ml，振 摇 5 分 钟 ，滤 过 ，取        精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 羟 甲 香 豆 素 O .lg )，置 100ml棕色量
滤 液 20ml，依 法 检 查 （通 则 0802)，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2.0ml         瓶 中 ，精 密 加 0. lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 10ml，振 摇 使 羟 甲 香 豆
制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0. 040% ) 。                     素 溶 解 ，并 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液
                                                          5ml，置 50ml棕 色 量 瓶 中 ，用 0. 002mol/L氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释
       干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得            至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 5ml，置 100ml棕 色 量 瓶 中 ，用
过 0. 5% (通则 0831) 。                                       0. 002mol/L氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照紫外-可见分
                                                          光 光 度 法 （通 则 0401)，在 360nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按
       炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残       C10H8O3的 吸 收 系 数 (E L I)为 1085计 算 ，即 得 。
渣 不 得 过 0.1% 。                                                  【类 别 】 同 羟 甲 香 豆 素 。
                                                                 【规 格 】 0. 2g
      重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则                【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 阴 凉 处 保 存 。
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
                                                                            羟甲香豆素胶囊
      【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。取 本 品 约 0。15 g，精 密 称 定 ，
加 二 甲 基 甲 酰 胺 4 0 m l溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 07 01) ，用                          Q ian g jia Xiangdousu Jiaon an g
氢 氧 化 四 甲 基 铵 滴 定 液 （0. lm o l/L )滴 定 ，滴 定 的 结 果 用 空
白 （水 8. 5m l加 二 甲 基 甲 酰 胺 40m l)试 验 校 正 。每 l m l 氢                           Hymecromone Capsules
氧 化 四 甲 基 铵 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 17. 6 2 m g 的
Cio Hg O 3 。                                                     本 品 含 羟 甲 香 豆 素 （Ci。H80 3)应 为 标 示 量 的 90 .0 % ?
                                                          110. 0 % 。
       【类 别 】 利 胆 药 。
       【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 阴 凉 干 燥 处 保 存 。                        【性 状 】 本品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。
      【制 剂 】 （1)羟 甲 香 豆 素 片 （2)羟甲香豆素胶囊                           【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 内 容 物 ，照 羟 甲 香 豆 素 项 下 的 鉴 别
                                                          (1)项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
                    羟甲香豆素片                                       (2)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外-可 见分 光 光
                                                          度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 229nm及 360nm的波长处有最大吸
                        Q iangjia Xiangdousu Pian         收 ，吸 光 度 比 值 应 为 0. 68?0. 75。
                                                                 【检 查 】 溶 出 度 避 光 操 作 。取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放
                    Hymecromone Tablets                   度 测 定 法 （通 则 0931第 二 法 ），以 硼 酸 缓 冲 液 （取 硼 酸 1 2 . 3 7 g
                                                          与 氯 化 钾 1 4 . 91g，加 水 至 1000ml。量 取 50ml，加 0. 2mol/L
       本 品 含 羟 甲 香 豆 素 （C1() H 80 3) 应 为 标 示 量 的 93.0% ?  氢 氧 化 钠 溶 液 1L 8ml，加 水 至 200ml，用 5m ol/L氢 氧 化 钠溶
107.0% 。                                                  液 调 节 p H 值 至 8. 6)1000ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 75
                                                          转 ，依 法 操 作 ，经 45 分 钟 时 ，取 溶 液 10ml，滤 过 ，精密量取续滤
       【性 状 I 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。                       液 3ml，置 100ml量 瓶 (0. 2 g 规 格 ）或 200ml量 瓶 （0. 4 g 规 格 ）
       【鉴 别 】 （1 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 羟 甲 香 豆 素      中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法
30mg)，加 乙 醇 10ml，振 摇 使 羟 甲 香 豆 素 溶 解 ，滤 过 ，滤液照羟           ( 通 则 0401)，在 360nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 羟 甲 香 豆
甲香豆素项下的鉴别（1)项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。                          素 对 照 品 适 量 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 6 #
       (2)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照紫 外-可 见 分光 光        的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的
度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 229nm与 360nm的波长处有最大吸
收 ，吸 光 度 比 值 应 为 0. 68?0. 75。
       【检 查 】 溶 出 度 避 光 操 作 。取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放
度 测 定 法 (通 则 09 31第 二 法 ），以 硼 酸 缓 冲 液 （取 硼 酸 12.37g
与 氯 化 钾 14. 91g，加 水 至 1000ml。量 取 50ml，加 0. 2mol/L

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