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中 国 药 典 2015年版 脯氨酸
加 碘 试 液 3 滴 ，沉 淀 转 成 红 棕 色 。 搅 拌 下 放 冷 ，滤 过 ，滤 渣 及 容 器 用 水 25ml分 次 洗 涤 ，合 并 滤 液
( 3 ) 取 本 品 黄 色 层 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甘 羟 铝 0. 0 5 g ), 与 洗 液 ，加 甲 基 红 指 示 液 1 滴 ，滴 加 氨 试 液 使 溶 液 由 红 变 为 黄
色 ，再 煮 沸 5 分 钟 ，趁 热 滤 过 ，滤 渣 及 容 器 用 2% 氯 化 铵 溶 液
加 稀 盐 酸 5ml，微 温 使 溶 解 ，滴 加 氨 试 液 至 生 成 白 色 胶 状 沉 30ml洗 涤 ，合 并 滤 液 与 洗 液 ，放 冷 ，加 三 乙 醇 胺 溶 液 （1— 2)
淀 ，加 0. 1%茜 素 磺 酸 钠 溶 液 数 滴 ，沉 淀 即 显 樱 红 色 。 5ml，与氨-氯 化 铵 缓 冲 液 (pH 10. 0)10ml，再 加 铬 黑 T 指示剂
少 量 ，浸 入 冰 浴 中 冷 却 10分 钟 后 取 出 ，用 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠
( 4 ) 在 阿 司 匹 林 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品 滴 定 液 (0.05mol/L)快 速 滴 定 至 近 终 点 ，继 续滴定至溶 液由酒
溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 红 色 变 为 蓝 紫 色 。每 lm l的 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液
(0. 05mol/L)相当于 2. 015mg 的 MgO。
【检 查】 游 离 水 杨 酸 临 用 新 制 。取 本 品 白 色 层 片 10
片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 细 粉 适 量 （约 相 当 于 阿 司 匹 林 氧 化 铝 精 密 称 取 上 述 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甘 羟 铝
0. lg ) ，置 100ml量 瓶 中 ，加 1% 冰醋酸 的甲醇溶 液振 摇使 阿司 0. 05g)，置 小 烧 杯 中 ，加 盐 酸 （1— 2)6mU微 温 使 甘 羟 铝 溶 解 ，加
匹林溶解 ，并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作为 供 试品溶 水 20ml煮 沸 ，搅 拌 下 放冷 ，滤 过 ，滤 渣 及 容 器 用 水 25ml分次洗
液 ;取 水 杨 酸 对 照 品 约 15mg，精 密 称 定 ，置 50ml量 瓶 中 ，加 1% 涤 ;合 并 滤 液 与 洗 液 。滴 加 氨 试 液 至 恰 析 出 沉 淀 ，再 滴 加 盐 酸
冰醋酸的甲 醇 溶液溶解并 稀 释至 刻度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置 使 沉 淀 恰好 溶解 ，加醋酸-醋 酸 铵 缓 冲 液 （pH 6. 0)10ml，精密加
100ml量 瓶 中 ，用 1%冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 滴 定 液 （0.05mol/L)25ml，煮 沸 10分 钟 ，放
为对照品溶液。照 阿 司 匹 林 游 离 水 杨 酸 项 下 的 方 法 测 定 。按 冷 ，加 二 甲 酚 橙 指 示 液 1ml，用 锌 滴 定 液 （0. 05mol/L)滴定至溶
外标法以峰面积计算，不 得 过 阿 司 匹 林 标示 量的 1. 5% 。 液由黄转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正，每 l m l 的
乙二胺四醋酸二钠滴定液(0. 05mol/L)相 当 于 2. 549mg的 A12Q 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 一 法 ），以 稀 盐 酸 24ml加 水 至 1000ml为 溶 出 介 质 ，转速为 【类别】 解 热 镇 痛 、非 留 体 抗 炎 药 。
每 分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 30分 钟 时 ，取 溶 液 10ml，滤 过 ，取 【贮藏 】 遮 光 ，密 封 ，干 燥 处 保 存 。
续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 阿 司 匹 林 对 照 品 约 16 m g ，精密
称 定 ，置 50ml量 瓶 中 ，加 1% 冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至 脯氨酸
刻 度 ，摇 匀 ，即 得 阿 司 匹 林 对 照 品 溶 液 ；另 取 水 杨 酸 对 照 品 约
10mg，精 密 称 定 ，置 50ml量 瓶 中 ，加 1% 冰 醋酸 的甲 醇溶 液 溶 Pu^ansuan
解并稀释至刻度，摇 匀 ，精 密 量 取 3ml，置 50ml量 瓶 中 ，加 1% 冰
醋 酸 的 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，即 得 水 杨 酸 对 照 品 溶 液 。 Proline
照含 量测定项 下的 色谱条 件，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、阿司匹林
对 照 品 溶 液 与 水 杨 酸 对 照 品 溶 液 各 10/^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 o
仪 ，记录色谱图。按外标法分别计算出每片的阿司匹林与水杨
酸 含 量 ，将 所 测 得的 水杨 酸含量乘 以1. 304，再加上阿司匹林含 C5H 9N 02 115. 13
量即得本品释放量。限 度 为 标 示 量 的 80%，应 符合 规 定 。 本 品 为 （U - 吡咯烷-2-羧 酸 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C5H 9N 02
不 得 少 于 99.0% 。
其 他 应 符合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。 【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ;微 臭 。
【含量测定I 阿 司 匹 林 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 本 品 在 水中 易溶 ，在乙醇中溶解，在乙醚或正丁醇中不溶。
测定。 比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 l m l 中 约 含 40m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋度 为
为 填 充 剂 ，以乙腈-四氢呋喃-冰醋 酸-水 （20 : 5 : 5 : 70)为流 —84. 5°至 一86. 0°。
动 相 ；检 测 波 长 为 2 7 6 nm 。理 论 板 数 按 阿 司 匹 林 峰 计 算 不 低 【鉴别 】 （1)取 本 品 与 脯 氨 酸 对 照 品 各 适 量 ，分别 加水溶
于 3000，阿 司 匹 林 峰与 水杨 酸峰 的分 离度应符 合要 求 。 解 并 稀 释 制 成 每 lm l 中 约 含 0. 4mg的溶 液，作为供试品溶液与
测 定 法 取 本 品 20片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取细粉适 对 照 品溶 液。照其他氨基酸项 下的色谱条件试验，供试品溶液
量 （约 相 当 于 阿 司 匹 林 0. l g ) ，置 100ml量 瓶 中 ，加 1% 冰醋酸 所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
的 甲 醇 溶 液 适 量 ，充 分 振 摇 使 阿 司 匹 林 溶 解 ，用 1% 冰醋酸的 (2)本 品 的 红外 光吸 收图 谱应 与对 照的 图 谱 ( 光 谱 集 1041
甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 图）一 致 。
50ml量 瓶 中 ，用 1%冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 【检查】 酸 度 取 本 品 2.0g，加 水 20mr溶 解 后 ，依法测
为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 i o y 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ； 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 5. 9?6. 9。
另 取 阿 司 匹 林 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 振 溶 液 的 透 光 率 取 本 品 l.O g ，加 水 10ml溶 解 后 ，照 紫 外-
摇 使 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，同法
测 定 。按外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
氧 化 镁 精 密 称 取 上 述 细 粉 适 量 （约 相 当 于 重 质 碳 酸 镁
0. l g ) ，加 盐 酸 5 m l与 水 25ml，加 热 煮 沸 使 重 质 碳 酸 镁 溶 解 ，
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