Page 547 - 《中国药典》2015年版 第一部 w

口 咽 清 丸 （阮 氏 上 清 丸 )
照 薄 层 色 谱 法 (通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 4^1，分
别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（15 ：8 :
1.5)为 展 开 剂 ，展 开 ，展 距 1 5 c m 以 上 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光
灯 （365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应
的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 荧 光 主 斑 点 。
(2)取 山 银 花 对 照 药 材 2g，按 〔鉴 别 〕（1)项 下甘 草对 照
药 材 的 制 备 方 法 ，制 成 对 照 药 材 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则
0502)试 验 ，吸 取 对 照 药 材 溶 液 及 〔鉴 别 〕（1)项 下的 供试品
溶 液 各 2；xl，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以乙酸丁酯-甲
酸-水 （7 ：2.5 ：2. 5)的 上 层 溶 液 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，
置 紫 外 光 灯 （365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材
色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 。
【检查】 应 符 合 颗 粒 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则
0104) 。
【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以乙腈-0.4% 磷 酸 溶 液 （13 : 87)为 流 动 相 ；检测波
长 为 327nm。理 论 板 数 按 绿 原 酸 峰 计 算 应 不 低 于 1000。
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 绿 原 酸 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，置
棕 色 量 瓶 中 ，加 5 0 % 甲 醇 制 成 每 l m l 含 25哗 的 溶 液 ，即 得 。
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 装 量 差 异 项 下 的 本 品 ，混 匀 ，取适
量 ，研 细 ，取 约 1 .5 g 或 约 0 .5 g (无 蔗 糖 ），精 密 称 定 ，置 具 塞 锥 . 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液 3?
形 瓶 中 ，精 密 加 入 5 0 % 甲 醇 50ml，密 塞 ，放 置 1 5 分 钟 ，摇 匀 ，
滤 过 ，取 续 滤 液 ，即 得 。
测 定 法 分 i)IJ精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各
10^1,注 人 液 相 色 谱 仪 ，测 矩 ，即 得 。
木 品 饵 袋 含 山 银 花 以 绿 原 酸 （c 16 h 180 9)计 ，不 得 少 于
4, 0m go
【功 能与 主治】 滋 阴 清 热 ，解 毒 消 肿 。用 于 阴 虚 火 旺 所
致的口腔炎症。
【用法与用量】 口服。一 次 2 袋 ，一 日 1?2 次 。
【规格】 （1 )每 袋 装 10g (2 )每 袋 装 3g(无蔗 糖 ）
【贮藏】 密 封 。
□咽清丸(阮氏上清丸）
Kouyanqing Wan
【处方】 儿 茶 606g 马 槟 榔 61g
薄 荷 121g 乌 梅 肉 30g
硼 砂 61g 诃 子 30g
山 豆 根 30g 冰 片 30.3g
甘 草 30g
【制法】 以 上 九 味 ，冰 片 、硼 砂 分 别 研 细 ，其 余 儿 茶 等 七
味 粉 碎 成 细 粉 ，加 入 硼 砂 、冰 片 细 粉 ，混 匀 ，用 适 量 乙 醇 泛 丸 ，
干 燥 ，制 成 水 丸 1000g，上 衣 ，打 光 ，即 得 。
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中 国 药 典 2015年版
【性状】 本 品 为 黑 色 的 水 丸 ，除 去 包 衣 后 显 棕 色 至 棕 褐
色 ；味 苦 凉 、涩 、微 甜 。
【鉴别】 （1)取 本 品 ，置 显 微 镜 下 观 察 ：可 见 黄 棕 色 块 状
物 （儿 茶 ）。石 细 胞 形 状 不 一 ，纹 孔 明 显 ，有 的 内 含 红 棕 色 物
质 ，分 枝 状 石 细 胞 壁 厚 （马槟榔）。
(2)取 火 柴 杆 浸 于 本 品 水 浸 液 中 ，使 轻 微 着 色 ，待 干 燥 后 ，
再 浸 入 盐 酸 中 立 即 取 出 ，置 火 焰 附 近 烘 烤 ，杆 上 即 显 紫 红 色 。
(3 )取 本 品 8g，研 细 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，加无水乙醇-浓氨
试 液 (3 : 2)5ml，密 塞 ，放 置 1 5 分 钟 ，加 入 三 氯 甲 烷 50ml，加
热 回 流 1 小 时 ，放 冷 后 滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 入 无 水 乙 醇
l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 苦 参 碱 对 照 品 ，加无水乙
醇 制 成 每 l m l 含 2 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照薄层色谱
法 (通 则 0502)试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液 10? 15卩1，对 照 品 溶 液
1 5 M ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以三氯 甲烷 -甲醇-浓氨
试 液 （12 : 1 ：0.1)为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷以稀碘化铋
钾 试 液 ，在 日 光 下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在与对照品色谱相应
的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。
(4)取 本 品 8g，研 细 ，置 2 5 0 m l圆 底 瓶 中 ，加 水 50ml，照挥
发 油 测 定 法 (通 则 2204)操 作 ，加 乙 酸 乙 酯 3ml，加热至沸腾并
保 持 微 沸 1 小 时 ，分 取 乙 酸 乙 酯 作 为 供 试 品 溶 液 。另取冰片
对 照 品 ，加 乙 酸 乙 酯 制 成 每 l m l 含 l m g 的 溶 液 ，作为对照品
% 1 ，对 照 品 溶 液 10?1 5 M ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以
石 油 醚 （60? 90°C)-乙 酸 乙 酯 （17 ：3)为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，
晾 干 ，喷 以 1 0 % 磷 钼 酸 乙 醇 溶 液 ，在 105°C加热至斑点显色清
晰 ，日光下检视。供 试 品 色 谱 中 ，在与对照品色谱相应的位置
上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。
(5)取 本 品 0. 5g，研 细 ，加 乙 醇 30ml，超 声 处 理 1 5 分 钟 ，
滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 甲 醇 5 m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。
另 取 儿 茶 对 照 药 材 0. lg，加 乙 醇 20ml，超 声 处 理 1 5 分 钟 ，滤
过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 甲 醇 2 m l 使 溶 解 ，作 为 对 照 药 材 溶 液 。
照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 1 ?
2/xl，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 三 氯 甲 烷 -甲醇-甲酸
(20 ：5 ：1)为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以 10% 硫 酸 乙 醇
溶 液 ，在 105°C加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 ，日 光 下 检 视 。供试品色
谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。
【检査】 应 符 合 丸 剂 项 下 有 关 的 各项 规 定(通 则 0108) 。
【含量测定】 照 高效 液 相色 谱法 （通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 （10 ?? 9 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为
2 8 0 n m 。理 论 板 数 按 儿 茶 素 峰 计 算 应 不 低 于 2000。
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 儿 茶 素 对 照 品 、表 儿 茶 素 对 照 品
适 量 ，精 密 称 定 ，加 5 0 % 乙 醇 制 成 每 l m l 含 儿 茶 素 0 . 2 m g 、表
儿 茶 素 0. l m g 的 混 合 溶 液 ，即 得 。
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 适 量 ，研 细 ，取 约 O.lg，精密
称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 5 0 % 乙 醇 40ml，超 声 处 理 （功率
1 6 0 W ，频 率 50kHz)30分 钟 ，取 出 ，放 冷 ，加 5 0 % 乙 醇 至 刻 度 ，