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万氏牛黄清心丸 中 国 药 典 2015年版
灯 (365mn)下 检 视 。 供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 相 应 【用法与用置】 口服。水 蜜 丸 一 次 3g，小 蜜 丸 一 次 3? 6
的 位 置 上 ，至 少 显 一 个 相 同 颜 色 的 荧 光 主 斑 点 。 丸 , 大 蜜 丸 一 次 1?2 丸 ，一 日 1?2 次 。
(4)取 白 芍 对 照 药 材 0. 3 g ，加 甲 醇 3 m l ，超 声 处 理 1 0 分 【注意】 孕 妇禁 用; 皮肤过敏者停服。
钟 ,静 置 , 取 上 淸 液 作 为 对 照 药 材 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 【规格】 大 蜜 丸 每 丸 重 3g
0502)试 验 ，吸 取 对 照 药 材 溶 液 和 〔鉴 别 〕（2 )项 下 的 供 试 品 溶 【贮藏】 密 封 ^
液 各 3 ? 印 1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 三 氣 甲 烷 -乙
酸 乙 酯 -甲 酵 -浓 氨 试 液 (8 : 1 : 4 : 1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ， 万氏牛黄湳心丸
晾 干 ，喷 以 5 % 香 草 醛 琉 酸 溶 液 -乙 酵 （1 * 6 ) 的 混 合 溶 液 ，在
1 0 5 1 加 热 至 斑 点 显 色 淸 晰 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 Wanshi Niuhuang Qingxin Wan
谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 顔 色 的 主 斑 点 。
【处方】 牛 黄 log 朱 砂 60g
【桧 査 】 应 符 合 丸 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0108) 。 黄 连 200g 栀 子 120g
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色谱条件 与 系 统 适 用 性 试 验 以 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 郁 金 80g 黄 芩 120g
为 填 充 剂 ；以 乙 腈 ?甲 醇 - 0 . 1 % 磷 黢 溶 液 （42 : 23 : 35) 为 流 动
相 ;检 测 波 长 为 2 5 4 i m u 理 论 板 数 按 大 黄 酚 蜂 计 算 应 不 低 【制法 】 以 上 六 味 ,除 牛 黄 外 ,朱 砂 水 飞 成 极 细 粉 ; 其 余
于 3000。
黄 连 等 四 味 粉 碎 成 细 粉 》将 牛 黄 研 细 ，与 上 述 粉 末 配 研 ，过 筛 ，
对 照 品 溶 液 的 制 备 取大黄酚对照品和大黄素对照品适 混 匀 。每 i o o g 粉 末 加 炼 蜜 100? 120g 制 成 大 蜜 丸 ，即 得 。
量 ，精 密 称 定 ,加 甲 酵 制 成 每 l m l 含 大 黄 酚 10神 、大 黄 素 5伸
的 混 合 溶 液 ，即 得 9 【性状】 本 品 为 红 棕 色 至 棕 褐 色 的 大 蜜 丸 ;气 特 异 ，味
供 试 品 溶 液 的 剩 备 （1)取 本 品 水 蜜 丸 适 量 ，研 细 ，混 勻 ， 甜 、微 涩 、苦 。
取 0. 5g,精 密 称 定 ;或 取 小 蜜 丸 或 重 量 差 异 项 下 的 大 蜜 丸 ，剪 【籩别 】 （1 )取 本 品 ，置 显 微 镜 下 观 察 ：糊 化 淀 粉 粒 团 块
碎 ,混 匀 ,取 lg,精 密 称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ,精 密 加 人 甲 醇 -盐
酸 (10 : 1)的 混 合 溶 液 25ml,称 定 重 量 ，小 蜜 丸 、大 蜜 丸 浸 泡 几 乎 无 色 (郁 金 ）。种 皮 石 细 胞 黄 色 或 淡 棕 色 ，多 破 碎 ，完 整 者
1 0 小 时 以 上 , 趄 声 处 理 使 溶 散 ，置 80X：水 浴 中 加 热 回 流 3 0 分
长 多 角 形 、长 方 形 或 不 规 则 形 ，壁 厚 ，有 大 的 圆 形 纹 孔 ，胞 腔 棕
钟 ，若 瓶 壁 有 黏 附 物 ，须 超 声 处 理 去 除 ，放 冷 ，再 称 定 重 量 ，用 红 色 (栀 子 ）。 韧 皮 纤 维 淡 黄 色 ，梭 形 ，壁 厚 ，孔 沟 细 （黄 芩 ）。
甲 酵 补 足 戒 失 的 重 量 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 2 m l ，置 纤 维 束 鲜 黄 色 ,壁 稍 厚 ，纹 孔 明 显 (黄 连 h 不 规 则 细 小 顆 粒 暗
5 m l 量 瓶 中 ，加 2 % 氢 氧 化 钠 溶 液 lml,加 甲 諄 至 刻 度 ，摇 匀 ， 棕 色 ，有 光 泽 ，边 缘 暗 黑 色 (朱 砂 ）。
滤 过 ，取 续 滤 液 ，用 于 测 定 总 大 黄 酚 和 总 大 黄 素 的 含 量 。 (2)取 本 品 3g,加 水 适 量 ，研 匀 ，反 复 洗 去 悬 浮 物 ，可 得 少
(2)取 上 述 水 蜜 丸 粉 末 0. 5 g ，精 密 称 定 ;或 上 述 剪 碎 的 小 量 朱 红 色 沉 淀 。 取 沉 淀 ，加 入 盐 酸 l m l 及 少 量 铜 片 ，加 热 煮
蜜 丸 或 大 蜜 丸 lg，精 密 称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 , 精 密 加 入 甲 醇 沸 ，铜 片 由 黄 色 变 为 银 白 色 。
25ml,称 定 重 量 ,小 蜜 丸 、大 蜜 丸 浸 泡 1 0 小 时 以 上 ，用 玻 棒 研 (3)取 本 品 3g,剪 碎 ，加 硅 藻 土 0,6g,研 匀 ，加 三 氣 甲 烷
磨 使 供 试 品 溶 散 ，用 数 滴 甲 醇 冲 洗 玻 棒 于 锥 形 瓶 中 ，超 声 处 理 10ml、冰 醣 酸 0. 5 m l ，加 热 回 流 3 0 分 钟 ，放 冷 ，滤 过 ，滤 液 蒸
(功 率 1 6 0 W ，频 率 5 0 k H z ) 3 0 分 钟 ,放 冷 ，再 称 定 重 量 ，用 甲 醇 干 ,残 渣 加 乙 酵 2m l 使 溶 解 ，滤 过 ,滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。 另
取 胆 酸 对 照 品 ，加 乙 酵 制 成 每 l m l 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照
补 足 减 失 的 重 量 ，或 挥 散 至 原 重 量 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，用 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 (通 则 0502)试 验 , 吸 取 上 述 两 种 溶 液
于测定游离大黄酚和游离大黄素的含童。 各 1(^1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 正 已 烷 -乙 酸 乙 酿 -
甲 酵 -醋 酸 （6 * 32* 1 * 1)为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷 以
测 定 法 分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶 1 0 % 磷 钼 酸 乙 醉 溶 液 ,在 1 1 0 °C加 热 约 1 0 分 钟 。供 试 品 色 谱
液 各 10? 20M 1,注 人 液 相 色 谱 仪 ,测 定 ，即 得 。分 别 计 算 总 大 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ,显 相 同 顔 色 的 斑 点 。
黄酚和总大黄素的总量与游离大黄酚和游离大黄素的总量。 (4)取 本 品 3g,剪 碎 , 加 硅 藻 土 0. 5g,研 匀 ，加 甲 酵 2 0ml，
本 品 含 大 黄 以 总 大 黄 酚 （C 15 Hi。0 4 ) 和 总 大 黄 素
加 热 回 流 1 小 时 ，放 冷 ，滤 过 ，滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ， 另 取 黄
(C15H 10O 5) 的 总 量 计 ，水 蜜 丸 每 l g 不 得 少 于 L l m g ，小 蜜 丸 芩 苷 对 照 品 ，加 甲 酵 制 成 每 l m l 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品
每 l g 不 得 少 于 0. 8 m g , 大 蜜 丸 每 丸 不 得 少 于 2. 4 m g ,以 游 离
大 黄 酚 ( C lsH ie0 4)和 游 离 大 黄 素 (ClsH ie0 5) 的 总 童 计 ,水 蜜 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 (通 则 0502〉试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各
丸 每 l g 不 得 少 于 0. 7 m g , 小 蜜 丸 每 l g 不 得 少 于 0. 5 m g ，大 蜜 5fJ，分 别 点 于 同 一 以 含 4 % 讎 酸 钠 的 羧 甲 基 纤 维 素 钠 溶 液 为
丸 每 丸 不 得 少 于 1. 6 m g 。 黏 合 剂 的 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酿 -丁 酮 -甲 酸 -水 （5 :
3 * 1 * 1)为 展 开 剂 ，展 开 ,取 出 ，晾 干 ,喷 以 2 % 三 氣 化 铁 乙 酵
【功 能 与 主 滄 】 活 血 破 瘀 ，通 经 消 癥 。用 于 瘀 血 内 停 所
致 的 癥 瘕 、闭 经 ,症 见 腹 部 肿 块 、肌 肤 甲 错 、面 色 黯 黑 、潮 热 贏 溶 液 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同
瘦 、经 闭 不 行 。
颜色的斑点。
(5)取 本 品 3g,加 乙 醚 15ml,研 磨 ,弃 去 乙 醚 液 ，药 淦 挥 去
? 500 ?
