Page 544 - 《中国药典》2015年版 第一部 w
P. 544
中 国 药 典 2015年版 万应肢嚢
乙 醚 ，加 乙 酸 乙 酯 30ml，加 热 回 流 1 小 时 ，放 冷 ，滤 过 ，滤液蒸 盛 动 风 证 ，症 见 高 热 烦 躁 、神 昏 谵 语 及 小 儿 高 热 惊 厥 。
干 ，残 渣 加 甲 醇 3 m l使 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。另
取 梔 子 苷 对 照 品 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 l m g 的 溶 液 ，作为 对 【用法与用量】 口服。一 次 2 丸 〔规 格 （1)〕或 一 次 1 丸
照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶
液 各 5 4 ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -丙 酮 - 〔规 格 （2)〕，一 日 2?3 次 。
甲酸-水 （10 : 7 : 2 : 0 .5 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，喷以
10%硫 酸 乙 醇 溶 液 ，在 105°C加 热 1 0 分 钟 。供 试 品 色 谱 中 ， 【注意】 孕 妇 慎 用 。
在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。 【规格】 （1)每 丸 重 1. 5g (2 )每 丸 重 3g
【贮藏】 密 封 。
(6 )取 〔含 量 测 定 〕黄 连 项 下 的 供 试 品 溶 液 作 为 供 试 品 溶
液 。取 黄 连 对 照 药 材 50mg，加 甲 醇 10ml，加 热 回 流 1 5 分 钟 ， 万应胶囊
滤 过 ，滤 液 蒸 干 ，残 渣 加 甲 醇 l m l 使 溶 解 ，作 为 对 照 药 材 溶 液 。
另 取 盐 酸 小 檗 碱 对 照 品 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 0 .5 m g 的溶 Wanying Jiaonang
液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸取
上 述 三 种 溶 液 各 2jul，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以甲苯- 【处方】 胡 黄 连 54g 黄 连 54g
乙酸乙酯-异 丙 醇 -甲醇-浓 氨 试 液 （12 : 6 : 3 : 3 : 1)为展 开
剂 ，在 氨 蒸 气 饱 和 下 展 开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （365nm)下 儿 茶 54g 冰 片 3. 3g
检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 和 对 照 品 色 谱 相 应
的 位 置 上 ，显 相 同 的 黄 色 荧 光 斑 点 。 香 墨 108g 熊 胆 粉 10. 8g
【检查】 应 符 合 丸 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0108) 。 人 工 麝 香 2. 7g 牛 黄 2.7g
【含量测定】 朱 砂 取 重 量 差 异 项 下 的 本 品 ，剪 碎 ，混
匀 ，取 约 5g，精 密 称 定 ，置 250m l凯 氏 烧 瓶 中 ，加 硫 酸 3 0 m l与 牛 胆 汁 87g
硝 酸 钾 8g，加 热 俟 溶 液 至 近 无 色 ，放 冷 ，转 入 250m l锥 形 瓶
中 ，用 水 50m l分 次 洗 涤 烧 瓶 ，洗 液 并 入 溶 液 中 ，加 1% 高锰酸 【制法】 以 上 九 味 ，胡 黄 连 、黄 连 、儿 茶 、香 墨 粉 碎 成 细
钾 溶 液 至 显 粉 红 色 且 两 分 钟 内 不 消 失 ，再 滴 加 2% 硫 酸 亚 铁
溶 液 至 红 色 消 失 后 ，加 硫 酸 铁 铵 指 示 液 2m l，用硫氰 酸铵 滴定 粉 ;将 牛 黄 与 上 述 细 粉 混 勻 。熊胆粉用适量温水溶化;牛胆汁
液(0. lm o l/L )滴 定 。每 l m l 硫 氰 酸 铵 滴 定 液 （0. lm o l/L )相
当 于 11. 63m g的 硫化 汞 （HgS) 。 浓 缩 至 适 量 ，滤 过 ，与 熊 胆 粉 液 混 合 ，加 人 上 述 粉 末 中 ，混 匀 ，
本 品 每 丸 含 朱 砂 以 硫 化 汞 （H gS)计 ，（1)应 为 69? 90mg;
(2)应为 138 ?180mg。 制 成 颗 粒 。将 冰 片 、人 工 麝 香 研 细 ，与 上 述 颗 粒 混 匀 ，装入胶
黄 连 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。 囊 ，制 成 1000粒 (0. 3g)或 2000粒 (0. 15g)，即 得 。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以乙腈- 0.05m ol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （50 : 50)(每 【性状】 本 品 为 硬 胶 囊 ，内 容 物 为 墨 绿 色 或 黑 色 的 颗 粒
100m l中 加 十 二 烷 基 硫 酸 钠 0. 4g，再 以 磷 酸 调 节 p H 值为
4. 0 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 345nm。理 论 板 数 按 盐 酸 小 檗 碱 和 粉 末 ;气 芳 香 ，味 苦 、有 清 凉 感 。
峰 计 算 应 不 低 于 5000。
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 盐 酸 小 檗 碱 对 照 品 适 量 ，精密称 【鉴别】 （1 )取 本 品 内 容 物 1. 8g，研 细 ，加 乙 醚 20ml，置
定 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 80吨 的 溶 液 ，即 得 。
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 重 量 差 异 项 下 的 本 品 ，剪 碎 ，混 水 浴 上 加 热 回 流 1 小 时 ，滤 过 ，滤 液 挥 干 ，残 渣 加 三 氯 甲 烷
匀 ，取 约 0. 3g，精 密 称 定 ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，精密加入盐酸-甲
醇 （1 : 100)混 合 溶 液 25ml，称 定 重 量 ，85°C水 浴 中 加 热 回 流 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。舄 取 香 草 酸 对 照 品 ，加三氯甲
4 0 分 钟 ，放 冷 ，再 称 定 重 量 ，用 盐 酸 -甲 醇 （1 : 100) 混 合 溶 液
补 足 减 失 的 重 量 ，摇 勻 ，离 心 ，上 清 液 滤 过 ，取 续 滤 液 ，即 得 。 烷 制 成 每 l m l 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照薄层色谱
测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 5^1，
注 入 液 相 色 谱 仪 ，测 定 ，即 得 。 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液 10卜1、对 照 品 溶 液 5 4 ，
本 品 每 丸 含 黄 连 以 盐 酸 小 檗 碱 （C2QH 17N 0 4 ? HC1)计 ，
小 丸 不 得 少 于 7. 5m g;大 丸 不 得 少 于 15. Omg。 分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以 正 己 烷 -乙醚-甲酸
【功能与主治】 清 热 解 毒 ，镇 惊 安 神 。用 于 热 入 心 包 、热
( 1 2 : 8 : 1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯
(254nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 品 色 谱 相 应 的 位
置 上 ，显 相 同 颜 色 的 斑 点 。
(2 )取 本 品 内 容 物 l g ，研 细 ，加 甲 醇 20ml，超 声 处 理 20 分
钟 ，滤 过 ，滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 黄 连 对 照 药 材 50mg，加
甲 醇 5m l，加 热 回 流 1 5 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 作 为 对 照 药 材 溶 液 。
再 取 盐 酸 小 檗 碱 对 照 品 ，加 甲 醇 制 成 每 l m l 含 l m g 的 溶 液 ，
作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸取上述
三 种 溶 液 各 ljul，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以甲苯-乙酸
乙酯-异丙醇-甲醇-浓 氨 试 液 （12 : 6 : 3 ?? 3 : 1 )为 展 开 剂 ，置
氨 蒸 气 预 饱 和 的 展 开 缸 内 展 开 ，取 出 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯
(365nm)下 检 视 。供 试 品 色 谱 中 ，在 与 对 照 药 材 色 谱 和 对 照
品 色 谱 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 的 黄 色 荧 光 斑 点 。
(3 )取 本 品 内 容 物 0. 5g，研 细 ，加 乙 醚 20ml，密 塞 ，冷浸
3 0 分 钟 ，滤 过 ，滤 液 挥 干 ，残 渣 加 乙 醇 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试
品 溶 液 。另 取 冰 片 对 照 品 ，加 乙 醇 制 成 每 l m l 含 2 m g 的溶
液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸取
501
